ZIP архив

Текст

1,:ОП И САНИЗОБРЕТЕН ИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1244 Воюа Советских Социалистикеских РеспубликЗависимое от авт. свидетельств Заявлено 06.Ч,1971 ( 1643402/23-4) Кл. С 071 9,/4 исоединением Комитет по деламбретеиий и открытийи Совете Миииотрое риоритетпубликовано 973. Бюллетень1 УДК 547.341.26.118.0 (088.8) Дата опубликовани писания Авторы изобрете Серикбаев, С. Джайлауовнов Н, Азербаев, Ю, Г, Босяков,и К. Б. Ер Н Казахской С нститут химичес аявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(1-ЭТИ НИЛЦИ КЛОГЕКСИЛ)2,5-ДИМЕТИЛ-ДИПРОПАРГИЛФОСФОНПИ ПЕРИДОЛАИзобретениенового эфира оридинового рядгексил) -2,5-дипиперидолаф ОТНОСИТксифоса,аимметилор мулы я к способу получения фоновой кислоты пипенно 1- (1-этинилцикло-дипропаргилфосфонполуче и метил заклю подве иклогек исутст НС=С-СНО нилциклогек- гилфосфонпиИзвестен способ получения 1,2,5-триметил- диалкилфосфоппиперидолавзаимодействием 1,2,5-триметилпиперидонас диалкилфосфитом в присутствии алкоголята натрия,Однако соединение формулы получено не было и является новым,Благодаря наличию в молекуле нескольких химически реакционноспособных центров (три тройные связи, пиперидиновый и циклогексановый фрагменты, азот в цикле и гидроксильная группа), соединение формулы А и его производные не только обладают физиологической активностью и могут найти применение в медицине и сельском хозяйстве, но также являются важным объектом исследования для дальнейших превращений и получении на их основе ряда перспективных физиологическиактивных веществ.Предлагаемый способ ния 1- (1-этинилциклогексил) -2,5 - д - 4-дипропаргилфосфонпиперидолачается в том,что дипропаргилфосфит ргают взаимодействию с 1-(1-этинилц сил) -2,5-диметилпиперидономв пр вии пропаргилата натрия.Реакция протекает с саморазогреванием,однако процесс ведут при охлаждении, желательно до температуры 20 - 30 С,Целевой продукт выделяют известнымиприемами.П р и м е р, Получение 1- (1-этисил) -2,5-диметил - 4-дипропарперидола.К смеси 0,49 г (0,06 моль) дипропаргилфосфита и 14,0 г (0,06 моль) 1-(1-этинилциклогексил) -2,5-диметилпиперидонапри перемешивании медленно добавляют несколькокапель свежеприготовленного насыщенногораствора пропаргилата натрия в пропаргиловом спирте. Температуру экзотермически про 2 З текающей реакции поддерживают в пределах20 - 30 С охлаждением. Г 1 ропаргилат натрияприбавляют до прекращения разогреванияреакционной смеси. После этого образовавшиеся бесцветные кристаллы отфильтровываО ют, промывают эфиром и перекристаллизовы371244 Предмет изобретения Составитель Л, Карунина Техред 3, ТараненкоРедактор Л. Герасимова Корректор Л, Царькова Заказ 1324/12 Изд.1216 Тираж 523 Подписное Цг 1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 3вают из бензила. Получают 20,7 г (88,1%) 1- (1-этинилциклогексил) -2,5-диметил - 4-дипропаргилфосфонпиперидолас т. пл. 114 - 116 С. При хроматографировании в тонком слое окиси алюминия (111 степень активности, бензол, ацетон 7:1) обнаружено только одно пятно й; 0,22,Ик-спектр: 3400 см - " (ОН); 3300 см -(С = С - Н); 2120 см- (С = С); 1225 см- (Р=О); 1050 см- (Р - О - С).Вычислено, %: С 64,45; Н 7,67; Р 7,92.С 2Нзз 1 О 4 Р.Найдено, %. С 64,65; 64,70; Н 7,50; 7,45; Р 7,40; 7,52. 1. Способ получения 1- (1-этинилциклогексил-Г) -2,5-диметил - 4-дипропаргилфосфонпв перидола, отличающийся тем, что дипропаргилфосфит подвергают взаимодействию с 1- (Г-этинилциклогексил) -2,5 - диметилпиперидономв присутствии пропаргилата натрия, с последующим выделением целевого про дукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при температуре 20 - 30 С,

Смотреть

Заявка

1643402

Авторы изобретени витель

И. Н. Азербаев, Ю. Г. Бос ков, К. Серикбаев, С. Джайлауов, К. Б. Ержанов Институт химических наук Казахской ССР

МПК / Метки

МПК: C07F 9/40

Метки:

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-371244-sposob-polucheniya-1.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-</a>

Похожие патенты