Способ получения 3-хлор-1-метилпропен-1-илдихлорфосфата
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОНЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕС 11 УЬЛИН 19) (11) А заэ С 07 Р 9/20 ВыхофУ Т-ра реакции,Фи ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРЙО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(46) 1512.84. Бюл. У 46 (72) А.А.Кролевец и А.Г,Попов (53) 547.26118.07(088.8) (56) 1. Москва В.В,и др, К взаимодействию пятихлористого фосфора с метилвинилкетоном. ЖОХ, 1974, 44, 707-708 (прототип).(54) (5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ХЛОР- -МЕТИЛПРОПЕН-ИДЦИХЛОРФОСфАТА общей формулыСЫСК СН-СОР(ОСОсн путам взаимодействия пятихлористого фосфора с метилвинилкетоном в среде органического растворителя с после-. дующим разрушением образующегося комплекса сернистым газом при охлаждении, о т л и ч а ю щ и й с я тем, . что, с целью сокращения длительности процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве органического растворителя используют диметилдихлорсилан, процесс ведут притемпературе 20-30 С и разрушение образующегося комплекса сернистым газом осуществляют при температуреорт минус 10 до минус 5 С.СОСН С 1- СОР(0) СС1С 1 1 11292Изобретение относится к химии Фосфорорганическнх соединений, а именно к усовершенствованному способу получения 3-хлор-метилпропен-ипдихлорфосфата формулы 5 0 который используется в качестве полупродукта Фосфорорганического синтеза.Наиболее близким,к предлагаемому является способ, получения 3-хлор 15 -метилпропен-илдихлорфосфата формулы 1) взаимодействием пятихлористого фосфора с метилвинилкето" ном в среде бензола при 0 С с поО следующим выдерживанием реакционной смеси при комнатной температуре в течение 5 дней и обработкой образующегося комплекса сернистым газом в течение 2 ч при О С. Моль.ное соотношение пятихлоркстого Фосфора и метилвинилкетона равно 3:, выход целевого продукта составляет 247. Ц.Недостатками способа являются большая длительность процесса и низкий выход целевого продукта.Цель изобретения - сокращение про- должительности процесса и повышение выхода целевого процесса.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения И 3-хлор-метилпропен"1"илдихлорфосФата формулы ),заключающемся в том, что пятихлористый Фосфор подвергают взаимодействию с метнлвинилкетоном в среде диметилдихлорсилана 40 при температуре 20-30 С с последуюОщнм разрушением образующегося комплекса сернистым газом при температуре от минус 10 до минус 5 С.оП р и м е р. Получение 3-хлор- 45 -метилпропен-илдихлорфосфата. К суспеизии 41,6 г пятихлористого 10 лФосфора в 00 мп диметилдихлорсиланаОпри перемешивании и 20 С прикапывают 8,6 г свежеперегнанного метилви. нилкетона. Смесь выдерживают при пеоремешивании н 20 С в течение 3 ч,оохлаждают до минус 10 -,минус 5 С,барботируют сухой. сернистый газ дообразования гомогенной среды. Послеотгонки легколетучих.продуктов фракционированием получают 17 г целевогопродукта. Выход 763, Т,кип. 71-73 С(О мм.рт,ст., п 1,4400 ,4 1,4870,Установлено, что при осуществлении.реакции РС 1 с метилвинилкетономв растворе ацетилхлорида, смеси ацетонитрил - толуол (мольное соотношение 1;10 соответственно), гексана исерного эфира выход дихлорангидрида 3-хлор-метилпропен-илфосфорной кислоты составляет 10-152, либоуказанное соединение вообще не образуется, Мольное соотношение исходных реагентов метилвинилкетон -РС 1 =,1;2. Если соотношение реагентов 1:1, то выход целевого соединения составляет 57,47., а если соотношение реагентов 1:3 соответственно, то выход фосфорилированного продукта не увеличивается,Зависимость выхода целевого продукта от температуры реакции представлена иа фиг.1 время реакции 3 ч).Зависимость выхода целевого продукта от температуры обработки комплекса сернистым газом представлена на фиг.2.Таким образом; предлагаемый способ получеиия 3-хлор-метилпропен- -1"илдихлорфосфата позволяет сократить длительность процесса с нескольких суток до нескольких часов, повысить выход целевого продукта с 24 до 763, а также сократить расход пятихлорнстого фосфора в 1,5 раза.
СмотретьЗаявка
3608665, 17.06.1983
ВОЕННАЯ ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ КРАСНОЗНАМЕННАЯ АКАДЕМИЯ ХИМИЧЕСКОЙ ЗАЩИТЫ ИМ. МАРШАЛА СОВЕТСКОГО СОЮЗА С. К. ТИМОШЕНКО
КРОЛЕВЕЦ АЛЕКСАНДР АЛЕКСАНДРОВИЧ, ПОПОВ АЛЕКСЕЙ ГЕРМАНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/20
Метки: 3-хлор-1-метилпропен-1-илдихлорфосфата
Опубликовано: 15.12.1984
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1129210-sposob-polucheniya-3-khlor-1-metilpropen-1-ildikhlorfosfata.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-хлор-1-метилпропен-1-илдихлорфосфата</a>
Устройство для регистрации продуктов деления в газе
Номер патента: 200028
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Аксенов, Байдаков, Елисеенков, Ермаков, Радыванфк
МПК: G01T 7/04, G21C 17/028
Метки: газе, деления, продуктов, регистрации
...на фильтрах прежде, чем они вновь поступят под осаждение.На чертеже изображено предлагаемое устройство. Оно содержит осадительную камеру 1, транспортер, кассетницы 2 и 3, приводной шаговый механизм 4, толкатели 5 и б, детектор 7 и фильтр 8. Транспортер состоит из двух жестко связанных дисков 9 и 10 с гнездами, в которых помещены обоймы с фильтрами,После осаждения пробы фильтр переносит ся транспортером к детектору, где производится измерение осажденной активности, а затем - к входу кассетницы 2, помещенной между дисками.Толкатель, установленный над входным от верстием этой кассетницы, перегружает в неефильтр из гнезда верхнего диска. Одновременно все фильтры, хранящиеся в кассетнице опускаются на величину, равную толщине одной обоймы,...
Устройство для улавливания паров спирта из углекислого газа, выделяющегося в процессе получения спирта
Номер патента: 137484
Опубликовано: 01.01.1961
Автор: Тарарыков
МПК: C12F 3/04
Метки: выделяющегося, газа, паров, процессе, спирта, углекислого, улавливания
...нижней 3 решеткам оложенной иеиду этими ре ткой 2 смонтирован цилин плены несколько горизон переливные для воды трубь фективности донны межтов, омыВаееткой трубтри которо- расположен м колпаком137484ху цилиндрическим колпаком 8 труба 9 для перемещения углекислого газа.Углекислый газ, содержащий пары спирта, поступает в колонну 1 снизу, проходит через распределительный барботер 10, поднимается вверх через систему трубчатых элементов 4, трубу 9, попадает далее под колпак 8, оттуда через слой воды и сита 6 выходит в полость под верхней стенкой насадка 5 и отсасывается из нее через патрубок 11.Вода, предназначенная для поглощения паров спирта, поступает вначале в верхнюю часть колонны 1 - в насадок 5, При пропускании через нее углекислого...
Поглотительный раствор для очистки газов от фосфина и паров фосфора
Номер патента: 709142
Опубликовано: 15.01.1980
Авторы: Быков, Дмитренко, Коверя, Лынчак, Черногоренко
МПК: B01D 53/16
Метки: газов, паров, поглотительный, раствор, фосфина, фосфора
...обладающего повышенной емкостью,Поставленная цель достигаетсятем, что поглотительный раствор вкачестве соли меди содержит медный купорос при следующем соотношениикомпонентов, вес.%:Медный купорос 15-20Хлорид щелочногометалла 0,5-1,0Вода ОстальноеИспользование более дешевой солимеди, а также исключение из составараствора иодида калия дешевой солимеди и раствора иодида калия позволяет удешевить поглотительныйраствор, повысить примерно в 4 разаемкость по фосфину (до 500 мг/л) .П р и м е р. Через лабораторныйабсорбер емкостью 400 см 5, содержащий поглотительный раствор состава: 15Си БО 4, 1 БаС 1, барботируют притемпературе 20 С аргон, содЗержащий50 мг/м фосфина и 89 мг/м фосфора,После пропускания через раствор 4 ларгона очищенный гаэ...
Способ очистки продуктов сгорания углеводородных газов от двуокиси углерода и водяных паров путем адсорбции
Номер патента: 520999
Опубликовано: 15.07.1976
Авторы: Антонюк, Васильев, Галерштейн, Забродский, Кальтман, Ковенский, Летичевский, Маергойз, Михайлов, Пушкарев, Тамарин, Чайковский, Чеканский, Шейндлин
МПК: B01D 53/02
Метки: адсорбции, водяных, газов, двуокиси, паров, продуктов, путем, сгорания, углеводородных, углерода
...из пространства над насадкой. Проходные зазоры между злементами насадки в 10-50 раз больще размеров частиц сорбентов, Указанные отнощения зазоров насадки к размеру частиц, округлость насадки обеспечивают устойчивое течение псевдоожиженного сорбента через насадку в широком диапазоне чисел псевдоожикения, например от 2 до 8, Отсутствие газовых пузырей, снижающих качество очистки, равномерную отработку частиц сорбента в слое.БлаГодаря етому достиГается вьсокая динамическая активность сорбента и Глъ бокал очистка газа в условиях одноярусного алпарата,. что позволяет уменилить об:":,: и износ сорбента в рабо .ей камере.520899 П р и м е р. Природный газ в смеси с воздухом сжигают в топке; продукты сжигания, содержащие после...
Способ получения комплексов триарилфосфита с галоидами
Номер патента: 982545
Опубликовано: 15.12.1982
МПК: C07F 9/535
Метки: галоидами, комплексов, триарилфосфита
...галоидов, такие как различные производные ацетилена или олефинов, включая алкены, диены, циклоалкены илибициклоалкены, Предпочтительнымиакцепторами избыткагалоида являются алкены с числом углеродных атомов от 2 до 6, такие, например, какэтилен, прЬпилен, бутилен или амилен.Попытку выделить целевые продукты простым упариванием в вакууме растф ворителя, в котором проводят реакцию, приводят к получению бесцветного твердого продукта, который, будучи повторно растворен в метиленхлориде, показывает при исследова нии методом ЯМР-спектроскопии наядрах ИР, что он представляет собой смесь кинетически и термодинамически контролируемых продуктов исоответствующего триарилфосфита;этот продукт спонтанно. гидролизуется с образованием триарилфосфата...
Предыдущий патент: Способ получения бензо тиофена
Следующий патент: Способ получения метилдихлордитиофосфата
Случайный патент: Устройство магнитной записи