Способ получения полных тиоэфиров фосфорноватистой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(КБ)2 РН где К - низший ал заключающийся в т тиофосфит подверг гидридом трибутил системе в атмосфе комнатной темпера о триалкилтриаимодействию с м, ч нв замкнут лов е и ного газа при уре. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ(72) О,Г. Синяшин, И,10. Горшунов, Э.С. Батыева и А.Н. Пудовик (71) Ордена Трудового Красного Знамени институт органической и физи ческой химии им А.Е, Арбузова Каза ского филиала АН СССР(53) 547.26 118.07(088.8) (56) 1. Етпе 1 еця Н.Е., МаЬ 1 Б.Н. Кеасг 1 оп оГ Тгд 1 цогошегпапеяу 1 Гепу 1 СЫогЫе ы 1 сп Ащпюп 1 а, Ащдпея апй РЬоярпдпе. - 1. СЬеш Бос., 1960, р. 1103.2. Нифантьев Э,Е, и др. Синтез и структура первых представителей 2 Н,3,2-дитиа- и -диазафосфоринанов. ДАН СССР, 1974, 219, 11 4, с. 881.3. Бапдег М. Негяге 11 цп 8 цпд Кеасг опеп чоп Рпоярпоп 1 К цпй Р 11 оярп 1 п 1 Кяацгееягегп. - "Сычев, Вег.", 1960. 93, с. 1220.(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛНЫХ ТИОЭФИРОВ ФОСФОРНОВАТИСТОЙ КИСЛОТЫ общеформулы)ъ о 1 510940 Найдено, %: С 49,20; Н 9,27.С 1 Н ЦББ иВычислено, %: С 49,32, Н 9,49.Таким образом, предлагаемый способ получения полных тиоэфиров фосфор новатистой кислоты характеризуетсяпростотой и позволяет получать новыесоединения; Составитель Л. Карунина Редактор В. 11 страш Техред Т,Иаточка Корректор Е. СирохманЗаказ 6730/17 Тираж 380 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3могидрида и натрийборгидрида. Во всехслучаях происходит одновременное замещение всех тиоалкильных групп наатомы водорода, приводящее к образованию соответственно РН или первичного фосфина. И только при взаимодействии тиоэфиров фосфористойкислоты с гидридом трибутилоловапроисходит селективное восстановление одной тиоэфирной группы, 1 ОП р и м е р 1. Получениедиметилдитиогипофосфита (1 а).Смесь, состоящую из 3, 19 г триметилтритиофосфита и 5,39 г гидридатрибутилолова, выдерживают в запаянной ампуле, заполненной аргоном, прикомнатной температуре в течение 70 ч(завершение реакции контролируетсяметодом Р ЯМР-спектроскопии), Врезультате перегонки реакционной смеси выделяют 2,9 г (47%) 8-метилтрибутилолова с т.кип. 88-87 С=214 Гц) .ЯИР=Р, 3, м.д.: 29 д.П р и м е р 2. Получение диэтилцитиогипофосфита (1 о).Реакцию проводят аналогично описанной выше. Из 5,39 г триэтилтритиофосфита и 7,32 г гидрида трибутилолова получают 2,2 г (58%) 1 б с т.кип.3234 С (0,04 мм рт.ст.); Д1,064;1 5714,Найдено, %: МК 47,69; С 31,35;Н 6,68; Р 19,74.С 4 Н 11 РБ 2 4680Вычислено % И 1 47,74 С 31 171Н 7 э 141 Р 20 э 13ИК-спектр, Я, см : 488 (Р);-р640 (С-Б); 2280 (Р-Н).ПИР-спектр, 8, м.д.: 1,65 т.(НЗС);311 =7 Гц); 3,13 дк. (Н 2 С 8,1 =7 Гц,5 =7 Гц); 6,27 д. (НР, 13 н =214 Гц),ЯИР ЗР 6 м.д: 7 д5,73 г (65% Б-этилтрибутилоловас т.кип. 85-86 С (0,04 мм рт.ст.);2 О 1 5081Найдено, %: С 47,67; Н 8,68;Я 9,34. 11 З 2 фВычислено, %: С 47,86; Н 9,12;Я 9,12.П р и м е р 3. Получение дипропилдитиогипофосфита (1 О).Реакцию проводят аналогично примеру 1. Из 5,43 гтрипропилтритиофосфита и 6,17 г гидрида трибутилолова получают 2,5 г (65%) 1 с т.кип.48-50 С (0,04 мм рт,ст.);1,026;О 0 1,5425,Найдено, %: С 40,02; Н 7,84;Р 16,81,
СмотретьЗаявка
3616689, 05.05.1983
ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ И ФИЗИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. А. Е. АРБУЗОВА
СИНЯШИН ОЛЕГ ГЕРОЛЬДОВИЧ, ГОРШУНОВ ИГОРЬ ЮРЬЕВИЧ, БАТЫЕВА ЭЛЬВИРА САЛИХОВНА, ПУДОВИК АРКАДИЙ НИКОЛАЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/50
Метки: кислоты, полных, тиоэфиров, фосфорноватистой
Опубликовано: 23.09.1984
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1114680-sposob-polucheniya-polnykh-tioehfirov-fosfornovatistojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения полных тиоэфиров фосфорноватистой кислоты</a>
Способ получения полных эфиров дитиофосфорной кислоты
Номер патента: 122144
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Каган, Мельников, Швецова-Шиловская
МПК: C07F 9/17
Метки: дитиофосфорной, кислоты, полных, эфиров
...предлагаемый способ получения полных эфиров дитиофосфорной кислоты очень удобен и экономичен, В качестве побочного продукта образуется соответствующая соль метафосфорной кислоты, которая может быть использована в качестве концентрированного удобрения, особенно если для реакции брать аммониевые или калиевые соли диалкилфосфористой кислоты. Пример. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельпой воронкой или рогатым форштосом для загрузки твердых ве.122144 ществ, помещают 0,025 моля диметилфосфористой кислоты и прибавляют 0,025 моля триэтиламина в 30 мл бензола, К полученной соли при охлаждении водой и перемешивании постепенно прибавляют 0,025 моля диметокситиофосфондисульфида, Температуру реакционной смеси...
Способ получения полных эфиров дитиофосфорной кислоты-о, о диарил-5-алкилдитиофосфатов
Номер патента: 207913
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Мельников, Пушина, Швецова
МПК: C07F 9/18
Метки: диарил-5-алкилдитиофосфатов, дитиофосфорной, кислоты-о, полных, эфиров
...С/0,2 мм; по =1,5892; с 1 4 - 1,2034; МРо =90,85.Найдено, с/с: С 55,70; Н 5,39; Р 8,90; 9,11; СтзН 1,0 зРЯз, Мйо =91,18.Вычислено, %: С 55,53; Н 5,28; Р 9,55.П р и м е р 3. Аналогично из триэтиламиновой соли диизопропилфосфористой кислоты ибис- (дифенокситиофосфон) -дисульфида получают после перегонки О,О-дифенил-изопропилднтиофосфат; выход 50%, т. кип. 168 - 170 С/0,2 мм; по =1,5885; с 1 4 =1,1991; Мтер =91,08.Найдено, %; С 56,19; 56,00; 1-1 5,02; 5,15; Я 19,68; 19,80; Р 9,16; 9,10; С,аНт,ОаРЯа; МКо - 91,18,Вычислено, %: С 55,53; 1-1 5,28; 8 19,77; Р 9,55. П р и м е р 4. К смеси 1,55 г диэтилфосфористой кислоты и 5,1 г бис-(дифенокситиофос фон)-дисульфида в 15 мл сухого бензола по степенно прибавляют раствор 1,2 г триэтил.амина в 5 мл...
Способ очистки полных эфиров фосфорной кислоты
Номер патента: 1817779
Опубликовано: 23.05.1993
Авторы: Ганичева, Иоселиани, Лаврищева, Осипова, Суворова, Сурков
МПК: C07F 9/09
Метки: кислоты, полных, фосфорной, эфиров
...имеет следующие показатели качества: кислотное число - 0,02 мгКОН/г, остаточное содержание фенолов - 1,35 г/л, остаточную влажность - 0,3, После длительного использования (в течение 3,0 лет) ТКс Ф в качестве смазочного масла в паровых турбинах кислотное число его сохраняется на уровне пригодном, для дальнейшего использования (0,09 мгКОН/г). Потери ТКсФ с водными потоками составляют величину 0,2 масВ табл. 1 приведены примеры реализации способа при использовании вышепере 1817779численных эфиров, а также при различныхтехнологических параметрах при щелочнойи водной промывках.В табл. 2 приведены показатели качества эфиров после очистки, после использования в жестких условиях при высокихтемпературах и давлении, потери продуктас промывными...
Способ печатания ализариновой розы и красной
Номер патента: 28200
Опубликовано: 30.11.1982
Автор: Ермаков
МПК: C09B 1/02, D06P 1/36, D06P 1/62
Метки: ализариновой, красной, печатания, розы
...чемжидкость делаегся прозрачной и разделяется на два слоя. Даетс некотороевремя (ночью) отстаиваться, затем нижняя кислая жидкость спускается, и маслоеще раз нагревается с 200 г воды докипения в течение получаса. Отщеплениесерной кислоты заканчивается почтиполностью. В дальнейшем масло еще1 - 2 раза пгомывается горячей водойдо тех пор, пока промывная вода и маслоне покажут отсутствия связанной сернойкислоты. Промытое масло, нагретое до90, оставляется на ночь отстаиваться.Получается светложелтая, с трудом смешивающаяся с водой маслянистая жидкость,П р и м е р 2. При сульфировании касторового масла серной кислотой, происходит омыление последнего и образование серного эфира рициноловой кислоты, из которого, после соответствующего...
Устройство для очистки воздуха
Номер патента: 1796301
Опубликовано: 23.02.1993
Авторы: Беликов, Крикунов, Новичек, Рудыка, Станкевич
МПК: B08B 15/00
Метки: воздуха
...оси пеногенератора, 40противоположные концы кСторых закреплены на выходе насадка 2.Устройство для очистки воздуха установлено перед вытяжкой 5 аспирационнойсистемы в месте ссыпки сырья в элеватор 6 45с ленты транспортера.Устройство для пылеулавливания работает следующим образом. Формула изобретения Устройство для очистки воздуха, содержащее вытяжку и размещенный перед ней узел очистки воздуха со средством формирования потока воздуха, о т л и ч а ю щ е ес я тем, что, с целью повышения эффективности очистки воздуха, уЗел очистки воздуха выполнен в виде пеногенерэтора с направПоток пены, полученный из раствора пенообразователя при смещении его с воздухом в пеногенераторе, поступает иэ корпуса 1 через плоский щелевой насадок 2,...
Предыдущий патент: Способ получения 1-фенил-2-этилтиовинилфосфонита или фосфина
Следующий патент: Способ получения замещенных 1, 3-оксафосфоленов
Случайный патент: Узел крепления кожуха крышки головки цилиндров двигателя внутреннего сгорания