Способ получения окисей высших триалкилфосфинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
-1.49777 Класс С 071; 12 в, 26 ов ТС ОО.З:. СССР ПАТЕ,Ч). 1,И.Е Ик г, "11,о,:.г зй ПОд 11 НСНС 1.Я г О 1/1111 г 1 Кирсанов и Н, Г. Фещенко ИСЕЙ ВЬФИНОВ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛФЗаявлено 6 октября 961 г. за Ъо 746463123.4 Когиитст по делам изобретений и открытий при Говете Ми 11 истров ССС Опубликовано в б 1 оллетене изобретений М 17 за 1962 г.известен спосоо получения Окисей Высших т 1 эиалкилфосфи 11 ОВ. С целью повышения выхода продукта, предлагается получать окиси высших триалкилфосфииов взаимодействием йодистых алкилов с двух- йодистым фосфором при температуре 2 О - -215 с последу 1 ошей Обработкой реакционной смеси раствором сульфита натрия,Получаемые предлагаемым способом окиси триалкилфосфинов легко образуют комплексы с солями тяжелых металлов и могут найти применение при извлечении солей ряда тяжелых металлов из водных растворов.П р и м е р 1, Получение окиси триоктилфосфина. Б трехгорлый реактор, снабженный мешалкой, термометром н обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помешают смесь 11,4 г 10,02 г я 1 ол) двухйоднстого фосфора и 28,8 г 0.12 г л 1 о.г) и. йодпсто 1 О октила и нагревают на силиконовой бане до температуры 205 - 210 1 в реакторе) в течение 7 час. Реакционную смесь, представляющую собой густую темную вязкую массу, оставляют на ночь, затем обрабатывают горячим насыщенным раствором сульфита натрия два раза, извлекают образовавшуюся окись триоктилфосфина 250 я 1 л бензола, промывают 2 раза по 150 л.г водой и сушат беизольиый раствор хлористым кальцием, Бензол отгоняют в вакууме при 3 11 л 1 рт. ст. Т. пл. полученной окиси и. триоктилфосфина 48. - 52-, т. кип. 237,3 л 1 л 1 рт. ст., выход чистого продукта б 3,2.Точно по такой же методике были получены окись тригептилфосфина (т, пл, 37 - 38, т, кип. 198 - 200/2 11 л рт. ст., выход б 8,4), окись тринонилфосфииа (т. пл. Зб - 37, т, кип, 228 - 230/1,5 - 2 л 1 л 1 рт. ст.,.хге 149777 Предмет изобретения Способ получения окисей высших триалкилфосфинов, о т л и ч а юшн й с я тем, что, с целью повьцнення выхода продукта, на йодистые алкилы действуют двухйодистым фосфором при температуре 210 - -215 с последующей обработкой смеси раствором сульфита натрия,Редактор А. К. Лейкина Техред Т. П. Курилко Корректор Т. Хромцева Годп. к печ. 15/Ч 1 - 63 г. Форгиат бум. 70 К 08/и Объем 0 18 из т яЗак. 1873/1 Тираж 550 Цена 4 коп.ЦНИИГИ Государственного комитета по дедам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4. Типография, пр. Сапунова, 2. выход 59%), окись тридецилфосфина (т. пл. 41 - 42, т. кип. 270,1 - 2 лл 1, выход 51;8,4).П р и м е р 2. Получение окиси н. тригексилфосфина. В трех орлый реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 11,4 г (0,02 г лол 1 двухйодистого фосфора и 25,44 г 10,12 г ло,г) йодистого гексила и нагревают на силиконовой бане до температуры 215 в течение 25 - 30 час, вследствие того, что температура кипения йодистого гексила 180, и реакция при такой температуре идет значительно медленРеакционную смеь охлахкдаот, обрабатывают 2 раза горячим насыщенным раствором сульфита натрия, извлекают образовавшуюся окись н. тригексилфосфина 250 л г бензола, промывают 2 раза по 150 л,г воды. Бензольный слой сушат хлористым кальцием, бензол отгоняют в вакууме водоструйного насоса, а остаток перегоняют в вакууме 2 лл рт. ст. Т. пл. полученной окиси и тригексилфосфина 31 - 34. т. кип.180 - 181/2 д 1 л рт. ст., выход чистого продукта 71,3%,
СмотретьЗаявка
746463, 05.10.1961
Кирсанов А. В, Фещенко Н. Г
МПК / Метки
МПК: C07F 9/53
Метки: высших, окисей, триалкилфосфинов
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-149777-sposob-polucheniya-okisejj-vysshikh-trialkilfosfinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения окисей высших триалкилфосфинов</a>
Способ получения аминоспиртов или их солей
Номер патента: 578860
Опубликовано: 30.10.1977
Авторы: Жак, Жилле, Ламбелин, Нгуен, Роба
МПК: C07C 93/00
Метки: аминоспиртов, солей
...боргидрида натрия. Реакционнуюсмесь перемешивают 90 мин при комнатной температуре подкисляют 2 н, раствором соляной кислоты, разбавляют равнымобъемом воды и промывают серным эфиром.Затем смесь подщелачивают 20%-ным воднымраствором гидрата окиси натрия, экстрагируют серным эфиром, сушат сернокислым магвием и пропускают через смесь непрерывныйпоток сухого газообразного хлористого водьрода, получая хлоргидрат,Целевого продукта получают 14 г (87%),т,пл. 235 С.о20П р и м е р 3.1-(3-карбометокси-метилтиофенил)-2-й пиперидицоэтанол.А, 3-Карбометокси-метилтиоацетофенон получают реакцией фриделя-Крафтсас использованием в качестве исходного 25продукта 1-карбометокси-метилтиобензола,Выход 43%, т, пл, 99 102 С (изопропиловый спирт).Б,...
Способ получения триалкилсилоксиалюми-нийдигалогенидов
Номер патента: 110979
Опубликовано: 01.01.1957
Метки: триалкилсилоксиалюми-нийдигалогенидов
...хлористого алюминия нагревают постепенно. Прц 165 из реакционной смеси начинает отГон 51 ться триэтцлхлорсцлян, которого образуется 13,0 г (87 оо); т. кип.142 - 146. Температура смеси в конце реакции достигает 255. Прц фракццонцрованной вакуумной перегонке остатка получено 17 г (60 теоретического количества)триэтилсилоксиалюминийдихлорида (СвН;)з 81 ОА 1 С 1 с т. кцп, 173" прц давлении 4 лл рт. ст. и т. пл. 43 -44. П р и и е р 2. 18,5 г (0,075 г-,1 о л) гексаэтилдисилоксаца и 20,0 г110979 Предмет изобретения Отв. редактор Л, Г. Голандский Стаидартгиз, Поди. к пеи. 13/11 1958 г. Объем 0,125 и. сп Тираж 380. Цена 25 коп,Типография Комитета по делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР Москва, Неглпиная, 23. Зак.:138....
Способ получения окиси тетрафторэтилена
Номер патента: 514832
Опубликовано: 25.05.1976
Авторы: Виленчик, Митрофанова, Сошин, Харченко
МПК: C07D 303/04
Метки: окиси, тетрафторэтилена
...фторпласта - 3, стабилизированныее исчерпываюшим фторхп орир ованием.Не используют никаких добавок. Смесь органических соединений, выходяших из реактора имеет по данным газь-жидкостной хроматографии, следующий состав, обЛ:Окись тетрвфтэрэтиленя 47,3 арб онилф торид 18,2 Перфторциклопр опан 0,2Тетрафторэтилен 34,3Конверсия опефинв составляет 66,2 вес.%,а выход окиси, считая на конвертированный тетрафторэтилен, 82,0 вес,%.25 Таким образом, отличительной чертой предлагаемого способа является использование в процессе синтеза ОТФЭ фотохимическим окислением ТФЭ кислородом гапогенированньгх органических соединений, содержащих химически связанный подвижный галоид, в качестве основного растворителя или до бавки к перфтэрировянному...
Способ получения производныхизохинолина или их солей
Номер патента: 852172
Опубликовано: 30.07.1981
Автор: Жан
МПК: A61K 31/473, C07D 221/02
Метки: производныхизохинолина, солей
...без специальной очистки.Ь ) Раствор 85 г полученного продукта в 150 мл абсолютного этанола при 10 С Иаеыщают хлористым водородом. Темный реакционный раствор затем в течение 24 ч перемешивают при температуре кипения, растворитель упаринают досуха, остаток смешивают с ф 200 мл безводного бензола и бензол испаряют досуха. Остаток после испарения переносят в 290 мл абсолютного этанола, смешивают с 7,2 мл води к нагревают в течение 2 ч до кипения. 5 После испарения растворителя остаток растворяют в хлороформе, смешивают с водой и с помощью бикарбоната натрия устанавливают щелочное рН среды. После отделения раствора хлороФормаводный раствор еще раз встряхивают с хлороформом, экстракты проьывают 10-ныл раствором бикарбоната натрия и...
Способ получения окиси ртути
Номер патента: 905198
Опубликовано: 15.02.1982
Авторы: Абрамов, Брайцев, Данилов, Ерофеева, Касимов, Луконин, Никифоров
МПК: C01G 13/02
...пере-мешивании, доводят раствором едкогонатрия до рН 3 для перевода в осадокрастворенных антрахинонсульфокислот в виде натриевых солей, отфильтровывают солянокислый раствор фС 1,промывают осадок на фильтре вторичныйшлам) водой, подкисленной солянойкислотой до рН 3, до отсутствия ионов ртути.Из фильтрата выделяют окись ртутиосаждением 404-ным раствором ед- кого натра при рН 10 и 90 С, выдерживают в течение 1 ч с одновременнымохлаждением до комнатной температуры.Выход окиси ртути 67,5 вес. 3 ссодержанием основного вещества98,0 вес. 3,Степень извлечения ртути из пер-вичного шлама - 98,0 вес,П р и м е р 2. По условиям примераобработку шлама проводят концентрированной соляной кислотой при600 С.Выход окиси ртути 68,0 вес. ь ссодержанием...
Предыдущий патент: Способ получения окисей высших триалкилфосфинов
Следующий патент: Способ получения алкиларилхлорсиланов
Случайный патент: Пылезащитный кожух вагоноопрокидывателя