Способ получения алкил-арилтиофосфонитов

Номер патента: 510478

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Вольфганг, Херберт

МПК: C07F 9/22

Метки: амидов, кислот, пятивалентного, фосфора

...полученным из 50 г гидроокиси натрия и50 мл воды, причем этот поток вводят в,смесь приперемешивании и при охлаждении реакционнойсмеси до, +5 С. Последующую обработку реакционной смеси осуществляют по методике, описанной вприведенных выше примерах.Выход продукта составляет 17,5 г (88,8% оттеории).Т. кип. полученного продукта 98 - 102 С(3 мм рт.ст,); пэ= 1,4578.Количество гидрохлорида амина, вьщеленногоиз реакционной смеси в результате фильтрования,составляет после тщательной сушки 35 г (98% оттеории),П р и м е р 7. Трис - (диметиламид) фосфорнойкислоты,Этот пример демонстрирует возможность вьще.пения диметиламина в свободном состоянии, кото.рый в данном случае может быть введен непосредственно в другой реакционный сосуд для...

Номер патента: 270719

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бур, Ркина, Сучков, Шапировский

МПК: C07C 67/08, C07C 69/82

Метки: диэтиленгликолевого, кислоты, терефталевой, эфира

...зону растворения, заполненную терефталевой кислотой. Здесь этпленглцколь конденсируется, стекая через слой терефталевой кислоты, ц насыщается ею. Насыщенный раствор терефталевой кислоты в этпленгликоле поступает в зону этерификацпп, заполненную катализатором - металлическим титаном. Процесс этерификации идет практически мгновенно, так как поступающий этиленгликолевый раствор содержит лишь 2% терефталевой кислоты (ввиду ее малойЗаказ 2283,4 Тирак 480 ПодписноеЦНИИПИ Когнитета по делам изобретегшй и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография, ир. Сапунова, 2 растворимости). Общее молярное соотношение этилепгликоля и терефталевой кислоты в системе не превышает 3: 1. Образующую воду непрерывно отводят из...

Номер патента: 981311

Опубликовано: 15.12.1982

Автор: Караванов

МПК: C07C 69/716

Метки: кетокарбоновых, кислот, сложных, эфиров

...лового эфира щавелевой кислоты. При перемешивании и при охлаждении колбы смесьюльда и соли прикапывают эфирный раствор бромистого н-гептилмагния, приготовленного в обычных условиях из 17,9 г (Оу 1 моль) бромистого Н-гептила и 2,5 г магния. По окончании смешения прибавляют 20 мл воды и 50 мл 10-ной соляной кислоты, После растворения осадка содержи мое колбы обрабатывают как и в первом.примере. Температура кипения 311 4 этилового эфира ь-кетопеларгоновойкислоты 100 С при 5 мм. рт.ст, Выход 16 г (803) .Найдено, l,: С 65,87; Н 10,02.5 С Н ОВычислено, Ж: С 65,96; Н 10,07.,Омылением эфира получают о(.-кетопеларгоновую кислоту, температура плавления 43-44 ОС,П р и м е р 3. Получение н -бутилового эфира о-кетокаприловой кисло. ты. В...

Номер патента: 1155602

Опубликовано: 15.05.1985

Авторы: Уварова, Уткин

МПК: C07F 7/04

Метки: кислоты, ортокремневой, эфиров

...в виде примесей некотороеколичество низкокипящих компонентов.Способ наиболее пригоден для полученияэфиров ортокремневой кислоты перезтерификацией метокси и этоксисиланов алифатическими спиртами С,-С. При использова.иии спиртов с большим числом атрмов уг.лерода осуществление способа затрудняетсяизза высокой температуры кипения соответствующих им эфиров.П р и м е р 1, Приготовление катализатора.Гранулы прессованной окиси алюминияримером 5 х 5 х 5 мм выдерживают в раство.ре КОК концентрацией 25 мас.% в течение3 ч при 50-70 С, затем высушивают при150 С в течение 15 ч.П р н м е р 2. Получение татрабутоксисилана,В куб ректификационной колонны диаметром 20 мм и высотой 0,8 м заполненнойпористыми гранулами окиси алюминия размером 5 х 5 х 5...

Номер патента: 726102

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Зимин, Камалов, Пудовик, Черкасов

МПК: C07F 9/165

Метки: диалкиловых, изотиоцианатотиофосфорной, кислоты, эфиров

...соединений ( 1 ) можетпротекать также и с разрывом Р-Я связи-изомеризацией их в амидотиофосфаты(ч ) путем 2 ф Амидотиофосфаты (Ч ) при 45нагревании и разгонке в вакууме, аналогично продуктам присоединения спиртов имеркаптанов к эфирам изоцианатофосфорной кйслоты, отщепляют меркаптаны,образуя целевые соединения ( Й ). Предложенная схема подтверждена проведениемреакции по стадиям, обнаружением веществ(1 Ч ) в смеси физико-химическими методами, модельными опытами,Идентификацию соединений ( Е ) прово 55дили сравнением констант с литературными, встречным синтезом, методами, ИКи ЯМР ( ф Р)-спектроскопии. Состав подтверждали длнными элементйого анализа. 102 4побочных продуктов, нрепятствующих выделению целевых продуктов, кроме того,выход...