Способ получения триароксифосфазоацилов

Номер патента: 344643

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Атг, Бернар, Иностранцы, Франци

МПК: C07D 307/79, C07D 333/54

Метки: гетероциклических, карбоновых, кислот, сложных, эфиров

...следующим образом.б) Аналогично примеру 2, б из 17,8 г 2,3- дигидро- метилбензофуран - 2 - карбоновой7кислоты и 62,5 г оксалилхлорида получают сырой 2,3-дигидро-б-метилбензофуран - 2-карбонилхлорид, который с 20 г циклогексана и 13 г К,И-диизопропилэтиламина дает сложный циклогексиловый эфир 2,3-дигидро-б-метилбензофуран - 2-карбоновой кислоты с т, пл.49 - 50 С (из метанола/воды) и выходом 23,7 г (91 О/О от теории),в) 26 г полученного по примеру 5, б сложного эфира карбоновой кислоты аналогично примеру 1, г подвергают реакции обмена с 16 г бутирилхлорида, Получают 30 г сложного циклогексилового эфира 2,3-дигидро -5- бутирил - 6-метилбензофуран-карбоновой кислоты с т, пл. 102 - 103 С (из метанола) и выходом 90% от теории.г) Аналогично...

Номер патента: 516342

Опубликовано: 30.05.1976

Автор: Хорст

МПК: C07C 69/52

Метки: карбоновых, кислот, ненасыщенных, перфторалкилалкильных, сложных, эфиров

...889 989 1089 908 1008 1108 418 (пик 339 молекулы)518 499 618 599 58 618 463 563 Опыт Показатели 3Бензол Метилцикло гексан30 Ксплол Тог ол оО 50 50 12 78,0 62,6 31,8 72,6 С 29,6 Н 1,2 Г 63,9 С 29,3 Н 1,3 Р 61,8 С 26,0 Н 1, Г 64,4 С 29,9 Н 1,2 Р 61,7 труют через стеклянный фильтр и отделяют от продуктов, нерастворимых в толуоле, но растворимых в воде. По охлаждении раствора выпадают 90 г коричневых кристаллов; т. пл. 80 - 85 С. Перегонкой толуольного маточного раствора выделяют еще 71,3 г сырого продукта. 161,3 г соединенного сырого продукта затем перегоняют в глубоком вакууме. Получают 125,4 г (84,2% от теории) сложного эфира диперфторалкилэтилфумаровой кислоты; т. кип. 171 - 174 С (0,005 ля рт. ст.).О - СНВычислено для (СаРСНСНОС) з -...

Номер патента: 659569

Опубликовано: 30.04.1979

Авторы: Бляхман, Вялых, Неделя, Петров, Раппопорт, Трофимов, Хилько

МПК: C07D 303/16

Метки: глицидиловых, карбоновых, кислот, непредельных, эфиров

...очищенных продуктов практически совпадают.Строение всех синтезированных глицидиловых эфиров непредельных карбоновых кислот подтверждено элементным анализом, ИК- и ЯМР-спектроскопией.В ИК-спектрах продуктов полностью отсутствуют характеристические частоты ОН (3100 - 3600 см - ) и винилокси-группы (820, 960, 1200, 1320, 1620, 1640, 3080, 3100 см в ), зато присутствуют полосы поглощения С (=О)-группы, эпокси-кольца и соответствующих ненасыщенных фрагментов,В ПМР-спектрах продуктов имеются дублеты и квартеты сигналов, химические сдвиги которых соответствуют метильным и метиновым протонам ацетального фрагмента.Предлагаемый способ прост, удобен, технологичен, не требует сложного аппаратурного оформления, катализаторов,...

Номер патента: 664558

Опубликовано: 25.05.1979

Авторы: Акира, Киеси, Киехиде, Юрико

МПК: C07C 69/74

Метки: дигалоидвинилциклопропан, карбоновых, кислот, сложных, эфиров

...безводного эфирного раствора хлористого водорода. Нейтрализованную смесь вливают в ледяную воду и экстрагируют серным эфиром. Эфирный экстракт сушат над сульфатом натрия, растворитель отго няют при пониженном давлении и остаток очищают на хроматографической колонке с силикагелем с использованием в качестве элюируюшего растворителя бензола, В результате получают )0 126 мг (7-ный вьход) 3-Феноксибензилового эфира 2- (5-дихлорвинил)-3,3- -диметилциклопропанкарбоновой кислотыЯМР которого отвечает его структуре.5П р и м е р 2. Синтез этилового эфира 2-( ф,-дихлорвинил) -3, 3-диметилциклопропанкарбоновой кислоты.В раствор 31 г (10 ммолей) этилового эфира. 4,6,6,6-тетрахлор-З,З-диглетилгексановой кислоты в 40 мл абсолютного этилового...

Номер патента: 310447

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранцы, Пностранна, Сигекацу, Такахару, Юкинага

МПК: C07C 69/54

Метки: ингибирования, карбоновых, кислот, ненасыщенных, полимеризации, эфиров

...от веса дистиллята, Дистиллят разделяют на водную и эфирную фазы, Водная фаза сразу же полимеризуется.Тот же продукт этерификации перегоняют в том же аппарате, но добавляют 0,01 и 0,02% гидрохинона и гексаметафосфата соответственно, при этом водная фаза дистиллята не полимеризуется даже при стоянии при 25 С в течение одного месяца. Полимеризации не наблюдается даже при выдержке водной фазы при 70 С в течение 6 час.П р и м е р 2, Ведут такую же реакцию, какв примере 1. Продукт отбирают перегонкой с паром с помощью перегретого пара при 130 С.В этом случае перегонку ведут в холодильнике из нержавеющей стали с добавлением 0,010/О монометилового эфира гидрохинона, при этом водная фаза дистиллата сразу же полимеризуется при 25 С в...