Способ получения триалкилфосфатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ласс 12 о, 26 в 1484 г ЗОБР пиСАниЕи АОРСнОМУ ЕТЕЛЬСТВУ одппснал группа Л 5(. К, Близнюк омиец ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛфОСфАТОВ глено 22 июля 1961 г. за М изобретений и открытий739209/23-4 в Комитет но ллами Совете Министров СССР пзбликовано в Бюллетене зобретений ЪЪ 13 за 1962 с. Известны способы получения триалкилфосфатов из спиртов с применением хлорокиси фосфора или пятихлористого фосфора.Указанные способы весьма сложны, требуют применения катализаторов и не позволяют получить достаточцо высокого выхода триалкилфосфатов.В данном изобретении, с целью упрошения способа и увеличения выхода целевого продукта, предлагается спирт обрабатывать эквимолекулярными количествами хлора и треххлористого фосфора.4 КОН + РС 1 а + С 1, -+ (КО) зРО + КС + 4 НСРеакцию можно проводить как в среде органических растворителей, так и без них. Образуюшиеся в качестве побочных продуктов хлористые алкилы могут быть использованы в различных реакциях органического синтеза.П р и м е р, В н-бутиловый спирт, взятый в двойном избытке против расчетного, при интенсивном перемешивании и охлаждении одновременно вводят эквимолекулярные количества хлора и треххлористого фосфора, поддерживая температуру в пределах 35 - 40". Реакционную массу выдерживают при этой температуре в течение 15 - 20 яин, после чего 1 - -3 час продувают через нее сухой воздух, К остатку добавляют безводный карбонат натрия или калия в количестве, достаточном для полной нейтрализации кислых продуктов, перемешивают в течение 15 - - 30 лшн и выдерживают 30 - 60 мин в вакууме, просасывая сухой воздух, После отгонки избытка спирта остаток перегоняют. Получают трибутилфосфат с выходом 80 - 85% от теоретического и температурой кипения 143 в 1 при остаточном давлении 6 м,и рт. ст.В тех же условиях, но при трехкратном избытке спирта трибутилфосфат получают с выходом 83 - 88% от теоретического.При проведении реакции в хлористом метилене трибутилфосфат получают с выходом 92% от теоретического,148407 Предмет изобретения Способ получения триалкилфосфатов на основе спиртов, о тл ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа и увеличения выхода целевого продукта, спирт обрабатывают эквимолекулярными количествами хлора и треххлористого фосфора. Составитель В. А, Таратута Редактор А. К. Лейкина Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Н. И. Кулешова Обьем 0,18 изд, л,Цена 4 коп Совете Министров СССР д. 2/б.,зак, 4033 Тнрахк 550ЦБТИ Комитета ио делам изобретений и открытий приМосква, Центр, М. Черкасский пер.,Типография ЦБТИ, Москва, Г 1 етровка, 14. Пользуясь аналогичной методикой примерно с такими жс выходами можно получить триамилфосфат с температурой кипения 155 - 158 при остаточном давлении 5 .ни рт. ст. и трипропилфосфат с температурой кипения 116 в 1 при остаточном давлении 6 мм рт, ст.Точно так же, но проводя смешение реагентов и дальнейшую их обработку при температуре 20 - 25, можно получить триэтилфосфат свыходом 82% от теоретического и температурой, кипения 104 - 106 при остаточном давлении 12 льи рт. ст.Предлагаемый способ синтеза триалкилфосфатов, которые могут быть применены в качестве пластификаторов, полупродуктов для син тсза инсектицидов и т. п., отличается простотой, высокими выходами целевых продуктов, доступностью исходных веществ и может быть осугществлен в промышленном масштабе.
СмотретьЗаявка
739209, 22.07.1961
Близнюк Н. К, Коломиец А. Ф
МПК / Метки
МПК: C07F 9/11
Метки: триалкилфосфатов
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-148407-sposob-polucheniya-trialkilfosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения триалкилфосфатов</a>
Установка для испытаний материалов на выносливость при воздействии повышенных давлений, температур и агрессивных сред
Номер патента: 460485
Опубликовано: 15.02.1975
Авторы: Васильев, Захарченко, Киселев, Ковальчук, Утленко, Черкасов
МПК: G01N 3/38
Метки: агрессивных, воздействии, выносливость, давлений, испытаний, повышенных, сред, температур
...характеристик материалов.Известна установка,для испытаний материалов,на выносливость при воздействии повышенных давлений, температур и агрессивных сред, содержащая электромагнитное нагружающее устройство, камеру и размещенные в ней измерительное устройство и узлы крепления испытуемого образца, один из которых связан с измерительным устройством, а другой - с якорем нагружающего устройства.С целью обеспечения испытаний на выносливость при растяжении в предлагаемой установке крышка камеры выполнена с полым выступом, наруиную поверхность которого охватывает катушка, а,внутри его размещен якорь электромагнитного нагружающего устройства. Предлагаемая установка может быть снабжена ограничителями деформации, одни концы которых закреплены...
Способ получения алкилфосфитов или триалкилфосфатов
Номер патента: 863593
Опубликовано: 15.09.1981
Авторы: Манфред, Рольф, Ханс-Альберт, Херберт, Херфрид
МПК: C07F 9/142
Метки: алкилфосфитов, триалкилфосфатов
...находится в колбе емкостью2 л с мешалкой, обратным холодильником и трубкой для подачи газа, припостоянном перемешивании подают1 моль фосфористого водорода, причемхлористый натрий выпадает в осадокРеакционную смесь охлаждают до ком. натной температуры и хлористый натрий отделяют фильтрованием. ИзФильтрата получают 0,2,моль триме-тилфосфата, 0,05 моль диметиловогоэфира метилфосфоновой кислоты,0,1 моль диметилфосфита и 0,55 мольтриметилфосфита,П р и м е р 3. В смесь из 5 мольчетыреххлористого углерода (770 г)5 моль н-бутилового спирта (371 г)и 40 моль бутилата натрия (384 г) 40при энергичном перемешивании и притемпературе менее 50 ОС медленно вводят 0,3 моль фосфористого водорода.После добавления 500 мл н-бутаноласнова вводят 0,.7 моль...
Способ получения кремнийорганических соединений
Номер патента: 1524451
Опубликовано: 10.02.1997
Авторы: Белякова, Ефимова, Никитинский, Поливанов, Померанцева, Чернышев, Шелудяков, Ягодина
МПК: B01J 37/02, C07F 7/12
Метки: кремнийорганических, соединений
Способ получения кремнийорганических соединений формулы R1R2CHCH(R3)SiR3-nCln, где R CH3, OCH3 или OC2H5, R1 H или CH3- CH3, CmH2m+1, где m 1 - 4, CH2OOCCH3, CH2OC6H5,CH2OOC(CH3)C=CH2 или Si(OC2H5)3, R3 H, или R2 + R3 обозначает (CH2)4-, a R1 H при n 0 3, гидросилированием гидридсиланом общей формулы HSiR3-nCL, где R и...
Способ получения метилового эфира моноальдегида глутаровой кислоты
Номер патента: 1557960
Опубликовано: 30.12.1994
Авторы: Данилова, Михно, Рудакова, Светлаева, Сучкова, Тараскина
МПК: C07C 67/08, C07C 69/67
Метки: глутаровой, кислоты, метилового, моноальдегида, эфира
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА МОНОАЛЬДЕГИДА ГЛУТАРОВОЙ КИСЛОТЫ путем обработки моноальдегида глутаровой кислоты в среде метилового спирта при нагревании в присутствии катализатора с последующим гидролизом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют смесь эфирата трехфтористого бора и воды при молярном соотношении моноальдегида глутаровой кислоты, эфирата трехфтористого бора и воды 1 : 0,253 - 0,262 : 0,002 - 0,0024 и процес ведут последовательно при 18 - 20oС в течение 20 - 30 мин, при 38 - 40oС 40 мин и при 85 - 90oС 160 - 170 мин при молярном соотношении моноальдегида глутаровой кислоты и метилового спирта 1 : 4 - 8,5, причем гидролиз проводят...
Способ получения биомассы
Номер патента: 1157055
Опубликовано: 23.05.1985
Авторы: C12R 1:07, Виноградов, Волкова, Трекало, Федотова
МПК: C12N 1/20
Метки: биомассы
...служат бактерии; оставшиеся в культуральной жидкости после отделения биомассы пентрифугированием. Отработан.ная культуральцая жидкость не подвергаетсястерилизации по окончании цикла выращивания. Увеличение числа циклов повторного ис.пользования среды выше 15 нецелесообразно,так как происходит снижение выхода биомас.сы и в результате многократного использования питательной среды происходят ее потери.Снижение скорости центрифугированияциже 5000. об/мин приводит к ухудшению отделения биомассы. То же происходит и приуменьшении времени центрифугирования менее 10 мин. Увеличение времени центрифуги.ровация свыше 15 мин нецелесообразно,так как при этом не происходит полногоотделения биомассы, Увеличение скоростицентрифугирования выше 6000...
Предыдущий патент: Способ получения трис-n-бета-тиоэтилфосфатов
Следующий патент: Способ получения производных замещенных фосфонтионуксусных кислот
Случайный патент: 345764