Способ получения тиоариловых и амидотиоариловых эфиров фосфористой и фосфинистой кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
148052 асс 12 о, 26 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подписная группа50 Петров, В. П ков, Г, И. Абрамцева и А траутма СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОАРИЛОМИДОТИОАРИЛОВЪХ ЭФИРОВ ФОСФ И ФОСФИНИСТОЙ КИСЛОТ ХРИСТОЙ 24 июня 1961 г. за % 736600/23-4зобретений и открытий при Совете Министров СССР Заявлеомитет по делам Опуолпкован Бюллетене изобретений М 12 за 62 г. тиоариловых имодействии провыхо амидов оводят ли без Тиофосфиты применяются в качестве присадок к маслам и являюгся исходным продуктом при синтезе инсектицидов,Известный способ получения тиоариловых и амидоэфиров фосфористой и фосфинистой кислот основан на взатиофенолов с треххлористым фосфором.Недостатком этого метода является выделение в цессе реакциихлористого водорода, который приводит к снижению да и способенразрушать исходные тиофенолы.Предлагаемый способ основан на реакции взаимодействияфосфористой и фосфинистой кислот с тиофенолами, которую прпрои 100 в присутствии растворителя (бензол, толуол и др.) инего.Этим способом можно получать амидотиоариловые эфиры фосфористой и фосфинистой кислот с увеличением выхода и улучшением качества продукта,Выход целевых продуктов составляет 60%. Для получения тритиофенилового эфира фосфористой кислоты к 21 г тиофенола в 30 ия сухого толуола при 20 и перемешивании прибавляют по каплям 8,3 г гексаэтилтриамидофосфита, после чего массу нагревают 3 час при 100. Выпавший осадок отделяют, толуол и выделившийся диэтиламин отгоняют в вакууме, создаваемом водоструйным насосом. Закристаллизовавшийся остаток промывают небольшим количеством абсолютного эфира и сушат.Температура плавления продукта 75 - 77 (по литературным данным 76 - 77),Дитиофениловый эфир диэтиламида фосфористой кислоты получдют при добавлении к раствору 9,3 г тиофенола в 25 ил сухого толуолапо каплям при перемешивании 10,4 г гексаэтилтриамидофосфита, Реакционную массу нагревают в течение 2.х час при 100, охлаждают. толуолЬо 148052отгоняют, остаток перегоняют в высоком вакууме (7 - 10 змм) при температуре бани 145 - 155, Чолучено 7 г (52%) вещества иЯ = 1,6360, сРо = 1 26504Содержание Х составляет 4,67 ач 4,73% (по расчету 4,35% Х), При получении дитиофенилового эфира метилфосфинистой кислоты к 25,5 г тиофенола при перемешивании прибавляют по каплям 8,0 г тетраметилдиамидометилфосфонита и 30 мл сухого толуола; реакционную массу нагревают 2,5 час при 106, фильтруют, толуол отгоняют, остаток перегоняют в высоком ваку)ме (7.10 л 1 м) при температуре бани 115 - 120),Получают 8,7 г (58%) вещества пр = 1,6701, И = 1,1952. Определяют в С 1 зН 1 зРЯ 2, 12,06% Р и 11,96% Р; 24,95% Б и 24,72% Я (по расчету содержание Р составляет 11,7%содержание с 1 - 24,2%).Тиофениловый эфир диэтиламида метилфосфинистой кислоты получают при добавлении к 9,75 г тетраэтиламида метилфосфинистой кислоты в 30 мл сухого бензола по каплям при перемешивании 5,65 г тиофенола. Массу нагревают при 80 в течение 2 час, охлаждают, бензол и диэтиламин отгоняют, остаток перегоняют в высоком вакууме (2 - 10 вмш) при температуре бани 70 - 75,Получено 2,8 г (25,4%) вещества; и" = 1,5462; со= 1,1119, Содержание азота составляет 6,35 и 6,24% 1 по расчету 6,17% Х).Предмет изобретенияСпособ получения тиоариловых и амидотиоариловых эфиров фосфористой и фосфинистой кислот с применением тиофенола, отл и ч а ющи й ся тем, что, с целью увеличения выхода и улучшения качества продукта, тиофенолы подвергают взаимодействию с амидами фосфора- стой или фосфинистой кислоты.Составитель С. М. БеленькаяРдактор О. Д, Ус Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Ю. М, федуловаодп, к печ, 4/Лг. формат бум. 70 Х 1 О 8 Ъ Объем 0,18 изд, л.Зак. 6392 Тираж 550 Цена 4 коп,ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/б.Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.
СмотретьЗаявка
735600, 24.06.1961
Абрамцева Г. И, Евдаков В. П, Петров К. А, Страутман А. К
МПК / Метки
МПК: C07F 9/205, C07F 9/24, C07F 9/46
Метки: амидотиоариловых, кислот, тиоариловых, фосфинистой, фосфористой, эфиров
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-148052-sposob-polucheniya-tioarilovykh-i-amidotioarilovykh-ehfirov-fosforistojj-i-fosfinistojj-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тиоариловых и амидотиоариловых эфиров фосфористой и фосфинистой кислот</a>
Предыдущий патент: Способ получения алкил-арилтиофосфонитов
Следующий патент: Способ получения арилфторкремнийгидридов
Случайный патент: Устройство для электрохимического осаждения металлических покрытий