C07F 9/205 — с оксиарильными соединениями

Номер патента: 148052

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Абрамцева, Евдаков, Петров, Страутман

МПК: C07F 9/205, C07F 9/24, C07F 9/46 ...

Метки: амидотиоариловых, кислот, тиоариловых, фосфинистой, фосфористой, эфиров

...остаток промывают небольшим количеством абсолютного эфира и сушат.Температура плавления продукта 75 - 77 (по литературным данным 76 - 77),Дитиофениловый эфир диэтиламида фосфористой кислоты получдют при добавлении к раствору 9,3 г тиофенола в 25 ил сухого толуолапо каплям при перемешивании 10,4 г гексаэтилтриамидофосфита, Реакционную массу нагревают в течение 2.х час при 100, охлаждают. толуолЬо 148052отгоняют, остаток перегоняют в высоком вакууме (7 - 10 змм) при температуре бани 145 - 155, Чолучено 7 г (52%) вещества иЯ = 1,6360, сРо = 1 26504Содержание Х составляет 4,67 ач 4,73% (по расчету 4,35% Х), При получении дитиофенилового эфира метилфосфинистой кислоты к 25,5 г тиофенола при перемешивании прибавляют по каплям 8,0 г...

Номер патента: 239329

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Калуцкий, Хохлов

МПК: C07F 9/205

Метки: тритиометафосфатов

...- 200 С в течение 5 час. Избыток тиохлороксифосфора удаляют В вакууме, остаток растворяют в 50 мл сухого хлорбензола, В раствор в присутств,ш 0,08 г (2 мол. ",) пири- дина при 100 С пропускают сухой сероводо род. Выпавшие кристаллы отфильтровывают иполучают 6 г (58,8,) вещества с т. пл. 166 168"С (пз хлорбензола).Найдено % Р 15,28; 8 46,85Се 1-1 эР-10 Вычислено, с/,: Р 15,19, 5 47,05.Пример 2. 2-Метокспфенплтрпт и о м е т а ф о с ф а т получают в условиях примера 1, А из 0,02 г моль 2-метоксифенилдитиодихлорфосфата и 2 мол. % пирпдинл 15 с выходом 42,6", т, пл. 171 - 180 С.Найдено,%: Р 13,20; Я 41,14.СтНтОРБэ.Вычислено, %: Р 13,25 Я 41,02.Исходнып 2-метокспфенплдптподпхлорфос фат получают и условиях примера 1, Б из0,1 г моль...