Способ получения амида 1-адамантанкарбоновой кислоты

Номер патента: 473423

Авторы: Балта, Гершман, Зудиня, Штейнберг

ZIP архив

Текст

(45) Дата опубликования списания 27.04.;7(51) М. Кл.еС 07 С 102/04 С 07 С 103/19 Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий(71) Заявитель Рижский завод химических реактивов и новых аналитических форм "Реагент"(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДА 1-АДАМАНТАИЕАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ 20 25 Изобретение относится к химии производных адамантана, в частности к способу получения амида 1-адамантанкарбоновой кислоты. используемого в синтезе новых лекаоственных препаратов, обладающих антимикробными, 5 антивирусными и другими лечебными свойствами,Известен способ получения амида 1-адамантанкарбоновой кислоты взаимодействием, 1-адамантаикарбоновой кислоты с хлорисО тыи тионилом при температуре кипения реакционной массы с последующим аминированием. полученного хлорангидрида 1-адамантанкарбоновой кислоты и выделением целеваго продукта известными приемами, 15К недостаткам известного способа относятся использование большого избытка токсичного хлористого тионила, применениетоксичных и огнеопасных растворителей имногостабильность процесса,Цель изобретения - упрощение технологиипроцесса и улучшение условий труда - достигается тем, что обработку 1-адамантанкарбоновой кислоты хлористым тиониломведут в среде органического растворителя,налримар бепзола., в присутствии катализатора диметилформамида, предпочтительнопри соотношении между реагентами,равном1:1,7,Реакционную массу полученную при взаимодействии 1-адамантанкарбоновой кислоты с хлористым тионилом, можно непосредственно аминировать водным раствором аммиака, Такое проведение процесса позволяет ликвидировать стадию выделения хлорангидрида кислоты, резко сократить количество используемого хлористого тионилаи исключить органический растворитель настадии аминирования,П р и м е р 2, В двугорлую колбу на1 л, снабженную обратным холодильникоми мешалкой, загружают 55 г (0,306 моль)1-адамантанкарбоновой кислоты 36 мл( 60 г, 0,505 моль) хлористого тионила,400 мл бензола и 10 мл диметилформамида.кипятят 2 час на глицериновой бане, охлаждают до комнатной температуры и полученный раствор прикапывают к 1800 мл охолажденного до 0 С концентрированногораствора аммиака, поддерживая темлерату473423 11 айдепо, Ж:И 7,55; 7,8.С, И, МДВьяислепо, %: М 7,81. С оставитель Л, КрючковаРедактор Т. Шаргапова Техред О. Луговая Корректор В. Куприянов Заказ 900/79 Тираж 735 11 одписное Ц 1 ИИ 1 И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал Г(ПП "Патент". г. Ужгород, ул. 1 роектная 4 ору пе выше 10 С, Сладок отсасывают, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывпых вод сушат на возытхе и получают 49,5 г (90,5% по кислоте) амида 1-адамаптанкарбоповой кислотыот.пл. 187-188 С, чистота 99,9%,Фо рмула изобрете ни я 1, Способ получения мил 1-адамаитан-карболовой кислоты взаимодействием 1-дамаптапкрбоновсй кислоть с хлористым тпонилоч прп томпортуре кипения реакционной массы с последуютцим ми иповапием полученного хлорангидрида 1-адамантанкарбоновой кислоты и вь.делением целевого продукта известными приемами, о т л и - ч а ю ш и й с я тем, что, с целью упрошения технологии процесса и улучшения условий труда, процесс ведут в среде органического растворителя, например бензола, в присутствии катализатора - диметилформамида,2. Способ поп. 1, отлич аюшийс я тем., что процесс ведут при отношении 1-адамантапкарбоновой кислоты к хлористому тиопилу,. равном 1;1,7.3, Способ пэ пп. 1 и 2, о т л и ч а юш и й с я тем, что рекционпую массу, полученную в результате взаимодействия 1-дамантанкарбоповой кислоты с хлористым тпонилом, непосредственно минируют водным раствором аммиака.

Смотреть

Заявка

1939346, 22.06.1973

РИЖСКИЙ ЗАВОД ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И НОВЫХ АНАЛИТИЧЕСКИХ ФОРМ "РЕАГЕНТ"

ШТЕЙНБЕРГ О. К, БАЛТА Т. П, ГЕРШМАН В. К, ЗУДИНЯ М. Л

МПК / Метки

МПК: C07C 102/04

Метки: 1-адамантанкарбоновой, амида, кислоты

Опубликовано: 05.01.1977

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-473423-sposob-polucheniya-amida-1-adamantankarbonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения амида 1-адамантанкарбоновой кислоты</a>

Похожие патенты