C07C 102/04 — C07C 102/04

Номер патента: 76280

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Золотов, Кирсанов

МПК: C07C 102/04

Метки: амидов, карбоновых, кислот

...получаются с вы. ходами от 70 до 96% от теории.Преимуществами описываемого способа являются низкая температура реакции амидирования, отсутствие трудно отделяемых побочных продуктов реакции, большая скорость реакции и малый молекулярный вес сульфамида.Пример 1, Амидирование пара-нитробензойной кислоты. 16,7 г паранитробензойной кислоты, 11,5 г сульфамида и 50 мл пиридина нагревают на кипящей водяной бане в течение двух часов. Постепенно выделяется кристаллический осадок.Пиридин отгоняют под вакуумом, к сухому остатку добавляют 100 мл воды и после энергичного перемешивания отсасывают пара-нитробензамид. Продукт промывают на воронке разбавленным раствором соды и водой и сушат, Выход 15,5 г (93,5% от теории); температура плавления 195 в 1 С....

Номер патента: 182133

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Васина, Королев, Эрлих

МПК: C07C 102/04

Метки: kapbohobbix, амидов, кислот

...кисг олеума (15% 50 з своб.). Подвиж- ионную массу, содержащую небольок Н,К - 50 зН приливают при 100 мл воды и полученный растжно нейтрализуют аммиачной во 6,5 - 6,8. Выделившийся осадок ильтровывают, сушат. Вес сухого ,75 г, т. пл. 57 - 58 С. Лит. данные;59 С.3Найдено, в/,; Х 7,23; 7,34.СзНтзВгОИ,Вычислено, %: И 7,20.Подкислением фильтрата выделяют 1,3 го-бромкапроновой кислоты.С учетом возвращенной кислоты выход амида составляет 80% от теоретического.П р и м е р 3. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 6,0 г (0,051 моль) н-капроновой.кислоты, 7,5 г (0,077 моль) сульфаминовой,1 кислоты, нагревают на водяной бане и загружаютпо каплям втечение 15 мин 20 голеума (0% ЗЯз), дают...

Номер патента: 268307

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Дэйл, Иностранна, Иностранцы, Мерк, Соединенные, Хельмут

МПК: C07C 102/04, C07C 235/64

Метки: салициланилида

...раствору добавляют 0,68 г (0,01 лсоль) этерата трехфтористого бора. После удаления хлороформа остаток растворяют в 75 лсл хлорбензола, 2,54 г (0,01 лсоль) 3-хлор- (парахлорфенокси) анилина добавляют к хлорбензольному раствору комплексного соединения трехфтористый борамид, и смесь нагревают на паровой бане 30 лсин. Затем реакционную массу охлаждают, промывают водой и концентрируют в вакууме до объема примерно 30 лсл. Полученную суспепзию фильтруют и промывают петролейным эфиром. После перекристаллизации из этанола получают чистый 5-бром-нитро-хлор- (парахлорфенокси) салициланилид с т. пл, 150 - 152 С. П р и м е р 2. 3,5-дибром-хлор- (парахлорфенокси)салициланилид.72,5 г (0,25 люль) 3,5-дибромсалициловой кислоты и 55 лсл хлористого...

Номер патента: 294323

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Дэйл, Иностранна, Иностранцы, Мерк, Соединенные

МПК: C07C 102/04, C07C 235/64

Метки: салициланилида

...3. К раствору 25,4 г (0,1 моль) 4-хлор- (р-хлорфенокси) -анилина в 200 мл о-дихлорбензола при температуре 0 - 50 С добавляют одновременно 10,1 г (0,1 моль) триэтиламина и 8,2 г (0,05 моль) этилдихлорфосфата, Понижают температуру смеси постепенно до 25 С, выдерживают смесь 2 час, а затем добавляют 29,6 г (0,1 моль) 3-5-дибромсалициловой кислоты. Реакционную смесь нагревают 4 час с обратным холодильником при 180 С, затем в вакууме удаляют растворитель, осаждают продукт при добавлении бензола. После фильтрования и сушки получают чистый 3,5-дибром-хлор- (р-хлорфенокси)-салициланилид, т. пл. 168 - 169 С.Салициланилид можно получить, применяя вместо диэтилхлорфосфата этилдихлорфосфат.П р и м е р 4. К раствору 25,4 г (0,1 моль)...

Номер патента: 519127

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Барна, Герд

МПК: C07C 102/04

Метки: производных, хлорацетанилидов

...С начинается бурная реакция, коо,торая осушествляется прп 170 С в течение 30 мин.Установленно, что в первом промежутке протекания реакции М -алкиланилид приэк -Отерли теской реакции связывается схлорокись О фосфора при выделении 1 мольхлористого водорода и промежуточный про3 51 дукт, полученный таким образом, лишь приотемпературах выше 150 С с большой скоростью начинает реагировать с хлоруксусной кислотой.П р и, м. е р. 33,5 г (0,248 моль) Й - изоцропиланилида предварительно по.мешают в круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой, и при перемешивании сн ачала добавляют 1 0,-1 г (О, 1 31 моль ) хлорокиси фосфора, затем за один раз 25 г (0,265 моль) монохлоруксусной кислоты. Реакционная смесь быстро...

Номер патента: 473423

Опубликовано: 05.01.1977

Авторы: Балта, Гершман, Зудиня, Штейнберг

МПК: C07C 102/04

Метки: 1-адамантанкарбоновой, амида, кислоты

...с хлористым тионилом, можно непосредственно аминировать водным раствором аммиака, Такое проведение процесса позволяет ликвидировать стадию выделения хлорангидрида кислоты, резко сократить количество используемого хлористого тионилаи исключить органический растворитель настадии аминирования,П р и м е р 2, В двугорлую колбу на1 л, снабженную обратным холодильникоми мешалкой, загружают 55 г (0,306 моль)1-адамантанкарбоновой кислоты 36 мл( 60 г, 0,505 моль) хлористого тионила,400 мл бензола и 10 мл диметилформамида.кипятят 2 час на глицериновой бане, охлаждают до комнатной температуры и полученный раствор прикапывают к 1800 мл охолажденного до 0 С концентрированногораствора аммиака, поддерживая темлерату473423 11 айдепо, Ж:И 7,55;...

Номер патента: 721000

Опубликовано: 30.11.1986

Авторы: Акира, Акихико, Кеитиро, Кохси, Наганори, Нобуюки, Такео, Ясухиса

МПК: C07C 102/04, C07C 103/46

Метки: ациланилинов

...или карбонат калия, предночтительно триэтипамин, смесь переме"шивают в течение некоторого времени,полученный раствор последовательнопромывают разбавленной соляной кис. растворитель отгоняют. Получают чистый целевой продукт схорошим выходом.40 Предложенные соединенйя можно наносить как таковые или в виде гранул, смачиваемого порошка, эмульсиии дуста.В качестве твердых носителей (на полнителей) при этом используют,например, тальк, бентонит, глину, каолин, диатомовую землю, вермикулит,гашеную известь и т.п. Жидкими носителями служат, например, бензой, толуолу ксилол спиртыу ацетон, метилнафталин, диоксан, циклогексанон.ит.п. В качестве эмульгирующих средствпримейяются, например, эфиры алкипсерной кислоты (кислот), алкилсульфонаты,...

Номер патента: 1468898

Опубликовано: 30.03.1989

Авторы: Амирханян, Еланян, Петров

МПК: C07C 102/04, C07C 103/48

Метки: l=валина, n-ацетил-d

...8,34; Я 8,94.чо эВычислено,7: С 52,82; Н 8,23, Я 8,80.П р и м е р 2, Получают анало гично примеру 1, с той разницей что молярное соотношение уксуснойо ангидрида во втором цикле ацетилирования составляет 1,15 моль, а температура ацетилирования 60 ОС.Получают при первом цикле 747 г целевого продукта с содержанием основного вещества 99,77. и т.пл. 149- 150 С, а во втором - 789 г с содер жанием основного вещества 99,07 и т,пл. 147-148 С.Таким образом, общее количество Я-ацетил-Р,Ь-валина, полученного ия двух циклов, с использованием маточ ного раствора первого цикла, составляет 1536 г, что составляет 807 от". теоретического в расчете на Р,Ь-валинаП р и м е р 3. Я-ацетил- Э,Ь- валин был получен на химзаводе5 им. П.Л.Войкова.В реактор...