Способ получения кобальткарбонилфосфинового комплекса
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Соке Советских Социалистическик Республик(22) Заявлено 05.11,73 (21) 1967372/2 1) М. Кл 2 С 07 Г 15/О исоединением заявкиГосударственный комите Совета Министров ССС 23) Приоритет(54) СПОСООБАЛЪТКАРБОНИЛФ 2 Изобретеничения кобальса формулы(Со(СО) з Р ( нового способа полуосфинового комплеккасает арбони З 12)+ Со ( Опубликовано 28.02,76. Б Дата опубликования оп который может быть использован в качестве катализатора ряда процессов, например при гидроформилировании олефинов, при гидрировании альдегидов или полиолефинов и т, д.Известны способы получения целевого соединения формулы (1) взаимодействием комплекса Со(СО)Р(С 4 Н 9)з)2 с окисью углерода под давлением в присутствии кислот или с кобальттетракарбонилом натрия.Известен также способ получения кобальткарбонилфосфинового комплекса формулы (1) обработкой дикобальтоктакарбонила трибутилфосфином в среде инертного органического растворителя, при комнатной температуре и атмосферном давлении,К недостаткам этого способа следует отнести необходимость использования дикобальтоктакарбонила, труднодоступного и нестабильного продукта, который легко окисляется в присутствии воздуха.Согласно изобретению, с целью упрощения процесса взаимодействию с трибутилфосфином подвергают соль или окисел кобальта и реакционную массу обрабатывают смесью окиси углерода и водорода или синтез-газом при повышенных температурах и давлении. ПОЛУЧЕНИЯФИНОВОГО КОМПЛЕК Процесс желательно вести при 100 - 300 Си давлении 10 - 300 гтм,В качестве исходного соединения кобальтаможно использовать, например, тетрагидрат5 ацетата кобальта или окись-закись кобальта;в качестве органического растворителя - например, изобутанол. Об окончании реакцпнсудят по мере прекращения падения давления,После охлаждения реакционной смеси до ком 10 натной температуры комплекс кристаллизуется и легко отделяется фильтрованием от раствора. Маточный раствор после выделения комплекса может быть повторно использован, чтопрактически исключает потери кобальта и15 трибутилфосфина,П р и м е р, В автоклав из нержавеющей стали емкостью 350 мл загружают 50,0 г тетрагидрата ацетата кобальта, 43,0 г трибутплфосфина и 90 мл изобутанола, При 50 атм водо 20 рода автоклав нагревают до 160 С и затем добавляют окись углерода до общего давления160 атм, По мере падения давления добавляютокись углерода. Через 40 мин падение давления прекрашается, автоклав медленно охлаж 25 дают до комнатной температуры, Кристаллический продукт отфильтровывают, промывают небольшим количеством изобутанола и сушат в вакууме при температуре неболсе 30 СПолучают 61,1 г (87% в расчете на кобальт)30 кобальтфосфинового комплекса,Т, пл, 109 - 110 С,504783 Составитель Л. ЗахаровТехред 3. Тараиенко Корректор М, Лейзерман Редактор Е. Шепелева Заказ 916/13 Изд. Ъо 1149 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раугиская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, : С 51,7; Н 7,9; Со 15,8; Р 9,0,СзН 54 Со 207 Р 2.Вычислено, : С 51,8; Н 7,5; Со 16,4; Р 8,6.ИК- спектр полученного комплекса содержит две характерные полосы 2000 и 1885 см - .Аналогично из 22,7 г закиси-окиси кобальта, 63,0 г трибутилфосфина и 90 мл изобутанола получают 84,8 г (83% в расчете на кобальт) целевого кобальтфосфинового комплекса. Формула изобретения1, Способ получения кобальткарбонилфосфинового комплекса формулы(Со (СО) з Р (С 4 Нз) з 1 )+ Со (СО) 41 -путем обработки кобальтсодержащего соединения трибутилфосфином в среде органического растворителя, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве ко бальтсодержа щего соединения используютсоль или окисел кобальта и реакционную массу обрабатывают смесью окиси углерода и водорода или синтез-газом при повышенных температуре и давлении.1 О 2 .Способ по п. 1, отличающийся тем,что процесс ведут при 100 в 3 С и давлении 10 в 3 атм.3. Способ по п, 1, 2, отличающийсятем, что в качестве соли кобальта используют 15 тетрагидрат ацетата кобальта.
СмотретьЗаявка
1967372, 05.11.1973
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Р-6913
ВОЛКОВ ВАДИМ АНАТОЛЬЕВИЧ, ИМЯНИТОВ НАУМ СОЛОМОНОВИЧ, КУВАЕВ БОРИС ЕФИМОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 15/06
Метки: кобальткарбонилфосфинового, комплекса
Опубликовано: 28.02.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-504783-sposob-polucheniya-kobaltkarbonilfosfinovogo-kompleksa.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения кобальткарбонилфосфинового комплекса</a>
Предыдущий патент: Способ получения эфиров метил -нитроэтилфосфоновой кислоты
Следующий патент: Способ получения рибонуклеозид-5монофосфатов
Случайный патент: Чугун