Способ получения 1, 2-бис-( -аминокарборанил)-этана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Сбюз Советских Социалистицеских Республик(11) ЯО 7875 ополнительно вт, сви 4,(21) 3.998304/232) Заявлено 01.0 51) М. Кл, С 07 5/О нее заявки оеди Гасударственный комнтет Совета Мнннстров СССР по делам нвооретеннй н отнрытнй(23) Приоритет (43) Опубликов (45) Дата опуб ЛК 547.24407088,8) 3,763 то етень 1 Я 06.04.76 ликования опи(72) Авт,ор"ы изооретен инин, Н. П. Левина к И. Захаркин, В. Гедыми единенй 71) Заявител Ордена Лени ститут элементоорганическихАН СССР 54 СПОСОБ ПОЛ ЭТ нового ядр для синтез ементооргаособу полу- рансодержаИзо нкческокскарб ченкя уппы с рановых испольены сдер. т для синтезаоаямеров ав для зещиуппы междуможность зовань м такж ты о Известен способ получения моноаминесодержащего амкногруппу при атоме боракарборанового ядра, путем взаимодействио-карборана с металлическим натрием вжидком аммиаке в среде органическогорастворителя с последующим окислениемполученного продукта КМп, 04 или СоСОднако ввести в карбооановое ядро вторуюамкногруппу данным способом не удает яКроме того, моноамин, содержащийодну аминогруппу прк атоме бора карбора,ч 2 с ретенке относится к эл й химки, а именно к,сп овых соединений карбо аминов, в которых амин атомом бора разных ка акие диамкны могут бь в качестве мономеров тойккх борсодержащих ля получения материало действия нейтронов. Я 1,2-БИС(В-АМИНОКАРБОРАН е может быть использове термостойких полимер ран в указанных услов деет емкнопрокзводных.Только использование в данной реекщ т 1,2-бис (В-еминокерборанил) этана, содержащего две меткленовые гр керборановымк ядрами дает воз получить бис (емкно) производное бкскерборана, которое может быть кспользавенс для синтеза полимеров.Предлагаемый способ получения 1,2-бкс (В-емкнокарборенкл) этена отлкчаетск тем, что 1,2-бискарборанилэтан подвергают взаимодействию с металлическим натрием в жидком еммкаке в среде органкеского растворителя например тетрагк- дрофурена с последующим окислением пс- лученного продукта. В качестве окислите- ля предпочтительно использовать мерген- цевоккслый калий клк хлорную медь.Процесс протекает. по схеме:507575 4 йа НС - С - СН - СН 2 С СН 1 о/ Юl ,ою В 1 он 1 о НСС СН СН СГМ 0/ О/ 81 о На 1 аню Н (в) НС-С -СН,-СН,-С-СН июО, р (О 4 И а и дф 2 Тоя 2 МН (м)Заказ 111 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР го делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушская набд, 4/5илиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул. Гагарина, 101 П р и м е р 1, В 200 мл жидкого аммиака при -50 о медленно добавляют 9,4 г (0,03 м) 1,2-бискарборанилэтана в 50 мл сухого тетрагидрофурана и вносят 3 г(0,13 г-экв) металлического натрия. Смесь перемешивают при -0 - -50 о и течение двух часов, а затем медленно добавляют 19 г (0,12 м) КМп 04, Далее испаряют большую часть МН, и к остаткуоосторожно по каплям при -60 добавляют 300 мл толуопа и 200 мл воды. Температуру доводят до комнатной, органический слой отделяют и высушивают над М(Я 04. После отгонки растворителя остаток кристаллизуют из гептана. Получают 6,6 г (64%) 1,2-бис (В-аминокарборанил)этана.Найдено, %:С 21,46; Н 8,50; Б 62,07; Й 8,17. Вычислено для С 6 Н 28 В 20 М 2, %; С 20,88; Н8,19; В 62,70; Н,8,18. П р и м е р 2. В 200 мл жидкого аммиака при -50 вносят 9,4 г (0,03 м) 1,2-бискарборанилэтана в 40 мл тетрагидрофурана и 3 г (0,13 г-экв) металлического натрия. Смесь перемешивают при 1 б (-40+50 Сдва часа и добавляют 33,5 г(0,22 м) СОС 2. Далее весь Й НЗ испаряют и к остатку добавляют 300 мл толуола и 200 мл воды. Органический слой отделяют и высушивают над М(504. После отгонки растворителя получают 7,4 г (76%) 1,2-бис (В-аминокарборанил) этана,Формула изобретения251. Способ получения 1,2-бис (В-аминокарборанил) этана, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что 1,2-бис-карборанилэтан подвергают взаимодействию с металлическимнатрием в жидком аммиаке в среде органического растворителя с последующимокислением полученного продукта,2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве органического растворителя используют тетрагидрофуран,З.Способпопп.1 и 2 отлич а ю щ и й с я тем, что окисление ведут марганцевокислым калием или хлорной медью.
СмотретьЗаявка
1998304, 01.02.1974
ОРДЕНА ЛЕНИНА ИНСТИТУТ ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ АН СССР
ЗАХАРКИН ЛЕОНИД ИВАНОВИЧ, КАЛИНИН ВАЛЕРИЙ НИКОЛАЕВИЧ, ЛЕВИНА НАТАЛИЯ ПАВЛОВНА, ГЕДЫМИН ВАЛЕРИЙ ВЛАДИМИРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 5/02
Метки: 2-бис, аминокарборанил)-этана
Опубликовано: 25.03.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-507575-sposob-polucheniya-1-2-bis-aminokarboranil-ehtana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 2-бис-( -аминокарборанил)-этана</a>
Диангидрид 1, 4-бис-(3, 4, -дикарбокси -кумил) бензола в качестве промежуточного продукта в синтезе полиимидов и способ его получения
Номер патента: 535304
Опубликовано: 15.11.1976
Авторы: Виноградова, Выгодский, Коршак, Кунижева, Чурочкина
МПК: C07D 307/89
Метки: 4-бис-(3, бензола, диангидрид, дикарбокси, качестве, кумил, полиимидов, продукта, промежуточного, синтезе
...1,4-бис- (3,4-диметил-а-кумил) -бензола с использованием в качестве катализатора вместо трифенилметилпентафторхлорантимоната 0,86 г (0,0015 моль) трифенилметилгексахлорантимоната.П р и м е р 3. В условиях, описанных в примере 1, получают 238 г (99% от теоретического) 1,4-бис- (3,4-диметил-а-кумил) -бензола с использованием в качестве катализатора вместо трифенилметилпентафторхлор анти моната 0,791 г (0,0015 моль) трифенилметилгексафторантимоната.П р и м е р 4. Синтез 1,4-бис- (3,4-дикарбокси-а-кумил) -бензола.В двухлитровую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 13,9 г 1,4-бис(3,4-диметил-а-кумил)-бензола, полученного в условиях, описанных в примерах 1, 3, 268 мл пиридина и 135 мл воды. Смесь при...
@, @ бис(трет-бутилпероксиалкил)овые эфиры @, @ -азо-бис изомасляной кислоты в качестве инициаторов радикальной полимеризации или олигомеризации ненасыщенных соединений или исходных продуктов для получения реак
Номер патента: 883026
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Демидова, Иванчев, Полозов, Примаченко, Сыров
МПК: C07C 179/20
Метки: азо-бис, бис(трет-бутилпероксиалкил)овые, изомасляной, инициаторов, исходных, качестве, кислоты, ненасыщенных, олигомеризации, полимеризации, продуктов, радикальной, реак, соединений, эфиры
...константами, чтои в примере 1.П р и м е р 4. Отличается от примера 2 тем что в качестве растворителя используют 20 мл метиленхлорида,а в качестве катализатора 1,2 мл(3 масс.,Г) диоксана, Температурареакции 0 С. Полуцено 8,60 г (65,1 ь)о(И -бис(трет-бутилпероксиэтил)ового эфира сС К-аэо-бис-изомасляной 10кислоты, характеризующегося теми жефизико-химическими константами, чтои в примере 1.П р и м е р 5. Отличается отпримера 2 тем, что в качестве катализатора используют 0,2 мл(0,6 масс.3) диметилового эфираэтиленгликоля. Полуцено 10,1 г (76),.о(,О,-бис(трет-бутилпероксиэтил)овогоэфира К, К -азо-бис-изомасляной кислоты, характеризующегося теми же физико-химическими константами, что ив примере 1.П р и м е р 6, Отличается от примера...
Способ разделения рацемической смеси (цис-1, 2-
Номер патента: 289597
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Инк, Иностранец, Иностранна, Соединенные
Метки: разделения, рацемической, смеси, цис-1
...(цис,2-эпоксипропил)- фосфонил-О,О-диацетатом.49,7 г (0,1 лоль) этого соединения помещают в 400 ял 80%-ного водного раствора изопропанола с 1 г 104-ного палладия на угле. Пастообразную смесь помещают под давлением водорода 6,4 атм в автоклав с мешалкой и энергично перемешивяот до тех пор, пока н= израсходуется 0,2 ноль водорода. Продукт вынимают из автоклава, пягрегаот до 75 С до полного растворения и отфильтровывают от палладиевого катализатора. Маточныи раствор охлаждают до 0 С и фильтруют. Осажденный белый продукт является моно- (+)-афенетила ммони й ( - ) ( 1 ис,2 - эпоксипропил)- фосфонатом, который зятем сушат в вакууме при 40 С. Т. пл. 135 - 137 С (с разложением).Я 8 в;с, = - 2,6 (с = 5 М, Н,О).Эта соль может быть затем превращена...
Способ получения 1-фенилдекатриена-1, 4, 8
Номер патента: 539861
Опубликовано: 25.12.1976
Авторы: Джемилев, Толстиков, Шаванов
МПК: C07C 13/27
Метки: 1-фенилдекатриена-1
...Образовавшиеся в реакции углеводароды удаляют в вакууме при 50 - 60 С и полученные соединения используют в,качестве восстановителя в реакции соолигомеризации бутадиена с этиленом.Общая методика соолигомеризации стирола с бутадиеном,Раствор 0,01 М ацетилацетоната никеля, 0,04 М алюминийорганического восстановителя, 0,08 М бутадиена в 20 мл эфирного растворителя:перемешивают при - 5 С в течение 0,5 час, Затем, добавляют 0,01 М трибутилфосфина и перемешивание продолжают еще 1 час.В стальной автоклав емкостью 300 мл в токе аргона вносят раствор катализатора, приготовленного, как описано выше (стирол бутадиен) и температуру доводят до 120 С в течение 0,5 час, затем выдерживают реакционную массу при этой температуре еще 15 - 20 мин....
Способ выделения сложных эфиров -защищенных аминокислот из их водных растворов
Номер патента: 578863
Опубликовано: 30.10.1977
МПК: C07C 101/00
Метки: аминокислот, водных, выделения, защищенных, растворов, сложных, эфиров
...устанавливают рН 2,0 при помои,и ортофосфорной кислоты. После отделениярастворитепь промывают 5%-ным растворомбикарбоната натрия (2 к 100 мл) и водой(100 мл). После высушивания растворитель15удаляют в вакууме, остаток обрабатываютпетропейным эфиром (40-60 С) и выделяютоцелевой продукт (45,5 г),П р и м е р 5, Дифенипметил (6 К507 К )-3-оксиметип-(тиен-ипацетамидо)-цеф-З-ем-карбоксипат,. К раствору (6 й, 7 Г)-3-7-(тиен-илацета ми до -цеф-ем-карбоксилатакалия (4,0 г, 10 ммопь) в воде (100 мл)добавляют раствор дифенппдиазометана (20 г55100 ммоль) в дихпорметане (75 мл) и этаноле (100 мл), Смесь перемешивают в течение 25 мин, в это время рН доводятдэ 2,0 прп помоши ортофосфэрной кислоты. (60После отделения растворптель промывают водой (100...
Предыдущий патент: Способ получения 2, 2″-дитенила и 2, 3″-дитиенила из тиофена
Следующий патент: Способ получения -или -(ароксиалкил)триалкил-или триалкоксисиланов
Случайный патент: Запоминающий модуль