Способ получения эфиров ортокремневой кислоты

О П И С А Н И Е 1 505646ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических(61) Дополнительное к авт, с 2 С 07 Г 7 84/23-4 11,03.74 2) Заявлен исоединением заявк 23) Приоритетпубликовано 05.03.76. Бюллетень Ме Совета Министров СССло делам изобретенийи цткрытнК 53) УДК 547.245.07(71) Заявитель МНЕВОИ 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ОРКИСЛОТЫ Изобретение относится к способу получения эфиров ортокремневой кислоты, применяемых в различных областях науки и техники.Известен способ получения эфиров ортокремневой кислоты при взаимодействии газо образных этилового спирта и четыреххлористого кремния при удалении образующегося хлористого водорода из продуктов реакции отдувкой инертным газом.Однако удаление хлористого водорода 10 происходит во времени недостаточно полно и сопровождается потерей ценных продуктов.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и снижение содержания в нем хлористого водорода - достигается тем, 15 что хлористый водород удаляют ступенчатым акуумированием продуктов реакции в моент их конденсации.Технологическая схема для получения целевого продукта включает мерник-дозатор 1 че тыреххлористого кремния, мерник-дозатор 2 спирта, испаритель 3 четыреххлористого кремния, испаритель 4 спирта, реактор 5 синтеза, адиабатический конденсатор 6, пленочный испаритель 7, сборник 8 готового продукта, кон денсаторы 9 и 10 и сборник 11 кислого спирта.Для смешения и придания турбулентности потоку парогазовой смеси исходных реагентов в реакторе синтеза устанавливают лабиринтяый смеситель, 30 Продукты реакции, попадающие в адиабатический конденсатор, поддерживаются в состоянии насыщения (в состоянии точки росы) по высококипящим компо ентам,В этом случае практически отсутствует контакт жидкой фазы с выделяющимся хлористым водородом, Создание дополнительного разрежения в адиабатическом конденсаторе позволяет значительно ускорить выделение хлористого водорода, Дополнительная очистка от спирта в пленочном испарителе с разрежением приводит к получению конденсата, содержащего 80 - 92% этилового эфира ортокремневой кислоты, После непрерывной дистилляции получают чистый 98 о/о-ный этиловый эфир ортокремневой кислоты н этилсиликат.Пр имер 1. Четыреххлористый кремний из меринка-дозатора 1 подают в испаритель 3, нагревают его до 60 - 65 С и направляют в лабиринтный смеситель реактора 5 сии геза со скоростью 5 мл/мин.Абсолютированный этиловый спирт из мерника-дозатора 2 со скоростью 10 мл/мин вводят в испаритель 4, нагревают до 80 - 85 С и направляют в лабиринтный смеситель реактора 5 синтеза.После смешения в лабиринтном смесителе реагирующие компоненты поступают сначала в объемную часть реактора 5 синтеза с тем505646 Формула изобретения Составитель С, Шелудякова Текред А, Камышникова Корректор Л. Орлова Редактор Т. Шарганова Заказ 94/О Изд.269 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий3035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, ир. Сапунова, 2 пературой 170 в 1 С, а затем в адиабатический конденсатор 6 для термостатирования парогазовой смеси до температуры насыщения паров высококипящих компонентов и выделения хлористого водорода, отсасываемого в вакууме (90 - 100 мм рт. ст.). Продукты синтеза поступаот для полного удаления хлористого водорода и избытка спирта в переливную чашу пленочного испарителя 7, откуда в виде равномерной пленки стекают по волнистой поверхности трубки в сборник 8 готового продукта, Хлористый водород и избыток спирта через верхнюю часть пленочного испарителя проходят систему конденсации и улавливания и выводятся из системы.Температура в пленочном испарителе 90 - 100 С при вакууме 70 - 100 мм рт. ст. Целевой продукт содержит 92% тетраэтоксисилана и практически не содержит хлористого водорода. После ректификации получают 98% -ный тетраэтоксисилан. Спосоо получения эфиров ортокремневойкислоты взаимодействием газообразных эти лового спирта и четыреххлористого кремнияпри удалении хлористого водорода из продуктов реакции, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта и снижения содержания в нем хлористого во дорода, последний удаляют ступенчатым вакуумированием продуктов реакции в момент их конденсации.