Способ получения аминопропилалкоксисиланов

ц)505647 Союз Советских Социалистических РеспубликОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОУСК.О(61) Дополнит (22) Заявлено к авт, свид-ву - 4 (21) 2044021/23 1 ьн 51) М.1 л,- С 07 Г 7/10 вки-с присоединением Государственный комитет Совета Министров СССР(43) Опубликовано 05.03.7 б, Б 1 оллстець У (45) Дата опубликования описания 14.06.7 зобретениирытий о ла 2) Авторы изобретения(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯАМИНОПРОПИЛАЛКОКСИСИЛАН го спирта, подогрева 31 г (0,19 г-,цоль) (0,18 г-лоль) аллилдо 120 С, выдержиолучают смесь, содерплтриэтоксцснлаца с омероз 1: 4. Выход Изобретение относится к способу получения кар бофуцкциоц альных кремнийорганических моцомеров, в частности аминоалкилалкоксисиланов, применяемых в производстве стеклопластиков, модифицированных полисилоксацов и т. д.Известен способ получения амицопропилалкоксисиланов при взаимодействии гидроалкоксисилацов с аллиламицом или его Х-алкилпроизводными в присутствии платицохлористоводородцой кислоты и промотора при нагрев ал 1 и и.К недостаткам известного способа относятся высокая стоимость исходных реагентов и низкая скорость реакции.Цель изобретения - повышение эффективности процесса - достигается тем, что в качестве промотора используют аллиловый спирт, предпочтительно в количестве 0,1 - 5 вес. % от реакционной смеси, и реакцию проводят при нагревании до 120 - 130 С. Целевой продукт, выделяют известными приемами.Во всех примерах, выход целевого продукта определяют по данным газожидкостной хроматографии,П р и м е р 1. В колбу с термометром, капельной воронкой,и обратным холодильником помещают 0,2 лгл 0,1 М раствора платинохлористоводородной кислоты в изопропиловом спирте и 0,5 льг аллплово ют до 50 С, прибавляют триэтоксисилана и 10,2 г амина, нагревают 10 час Ь вают 3 час при 120 С и пжащую 64,2 о/о амицопроп соотношением р- и у-пз 66 4 о/ П р и м е р 2. Проводят опыт, как в примере 1, но после прогрева катализатора хлорпстый водород и избыток спирта отсасывают в вакууме, добавляют смесь аллиламина и триэтоксиснлана, в течение 11 час нагревают до 120 С, выдерживают 1 час прп 120 С и получают амицопропилтриэтоксисилан с выходом 67,2%.П р н м е р 3. К 0,2 лг О, М раствора платицохлористоводородной кислоты в аллиловом спирте и 0,3 мл аллилового спирта прибавляют смесь 31 г триэтоксисилана и 10,2 г аллиламина, нагревают 14,5 час до 120 С, выдерживают 3 час при этой температуре и получают смесь, содержащую 64,1% аминопропнлтриэтоксисилана. Выход 66%.П р и м е р 4. Смесь 0,14 лог 0,1 М раствора платинохлористоводородной кислоты в г 1 зопропиловом спирте и 0,35 лгл аллплового спирта нагревают до 80 С, удаляют хлорпстый водород и избыток спирта в вакууме, добавляют 30 смесь 32,9 г (0,13 г-поль) трнбутоксисплаца505647 Формула изобретения Составитель С, Шелудякова Техред А. КамышниковаКорректор В. Гутман Редактор Т. Шарганова Заказ 563/815 Изд.257 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред, Патент и 6,84 г (0,12 г-до,гь) аллиламгша и выдерживают 16 час прп 130 С. Выход амннопропнлтрнбтокснсила:а 47%,Пример 5. К смес: 0,1 1,г 0,1 Ч раствора платинохлорнстоводородной кислоты в изопропнловом спирте и 0,25 лл аллилового спирта, нагрето до 50 С, дооавляют 12,8 (0,095 г-.цоль) метлднэтокснсилана и 5,1 г (0,09 г-.о,гь) аллиламина и нагревают 23 час до 125 С, Выход метилазнопропилдиэтокснсилана б 0%.П р и и е р б, 1 смеси 0,1 д 1,г 0,1 М раствора платиноклористоводородной кислоты в изопропиловом спирте и 0,25 1 л аллилового спирта, нагретой до 50 С, добавляют смесь 15,б г (0,095 г-лоль) триэтоксиснлана и 15,3 г (0,09 г-лоль) дибутнлаллиламнна и нагревают 13 час до 120 С, Выход дибутиламинопропнлтриэтокснсплана 63%. 1. Спосоо пэлученя ааинопропнлалкокснсиланов путем взаиуодествя идроалкоксисиланов с аллиламином или его М-алкилпропзводными в присутствии платинохлористово дородной кислоты и промотора при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, в качестве промотор а используют алл иловый спи рт.2, Способ по п. 1, отличаощнйся 15 тем, что аллиловый спирт берут в количестве0,1 - 5 вес. % от реакционной смеси и нагревание ведут до 120 - 130 С.