Способ получения эфиров метил -нитроэтилфосфоновой кислоты

Номер патента: 1052157

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Карлхайнц, Макс, Ханс, Эгон, Эрнст-Кристиан

МПК: C07C 143/74

Метки: амидов, кислоты, производных, сложных, солей, феноксиалкилкарбоновой, эфиров

...н. раствора едкого натра каждый раз и один раз 300 мл воды, высушивают с помощью сульфата натрияи .упарнвают в вакууме. В результатеполучают 321 г (98 от теории ) этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил)-феноксиуксусной кислоты с т,пл.85 ОС.,Таким же путем можно получить этиловый эфир 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты из н-аце. тилтирамина и этилового эфира хлоруксусной кислоты. Реакцию продолжают 9 ч, выход количественный,т.пл. 83 84,5 С.3. Смесь иэ 498,6 г (1,845.моль )этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты и2,77 л (5,54 моль) 2 н,соляной кислоты перемешивают в течение 8 чпри температуре кипения, затем ееохлаждают и приблизительно с 460 мл10 н. раствора едкого натра доводят до рН б. После охлаждения...

Номер патента: 1299512

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Анжело, Джованни, Марко, Маурицио, Этторе

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/883

Метки: замещенных, кислоты, металлами, пенем-3-карбоновой, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров

...в небольшом количествеводы и пропускают через колонку собращенной фазой (Мегс 1 с Ед, СЬгоргерКР), элюируя дистиллированнойводой, фракции, содержащие продукт(1 Н, м); 4 е 59 (2 Нэ АВс 1, .1=14,5 Гцразделение внутренних линий 14,9 Гц)5,55 (1 Н, с 1, 3=1,6 Гц). 40Аналогичным способом получаютнатриевую соль (5 К, 68)-6-1 1(К)-оксиэтил-(1,2,4-триазол-ил)-тиометилпенем-карбоновой кислоты.УФ (Н,О)Ямам 314 нм45ИК (КВг)Я. : 1765 и 1620 (шир) смП р и м е р 46. Используя в качестве исходных материалов соответствующие предшественники и следуя экспериментальной методике, описанной в примерах 39-42 (способ А в таблице), или методике, описанной в примерах 43-45 (способ Б в таблице), получают соединения указанные в табл. 1.П р и м е р 47....

Номер патента: 1428204

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Есио, Сеидзи, Такаюки, Хайме, Юн

МПК: A61K 31/546, C07D 501/24

Метки: 3-пропенил-7, 3-цефем-4, zили, аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо, виде, изомеров, карбоновой, кислоты, производных, сложных, смесей, эфиров

...очищают хроматографически, получая 154 мг (312) указанного соединения, идентичного полученному пометодике А.П р и м е р 53. 1-Ацетоксиэтиловыйэфир 7- (Е)-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксииминоацетамидо 1 -3-(Е)-3-ацетокси-пропенил -3-цефем-карбоновой кислоты.сВ перемешиваемый и охлажденныйраствор соединения примера 52 (362 мг,0,75 ммоль) в диметилформамиде (5 мп)добавляют карбонат калия (312 мг,2,25 ммоль) и раствор -ацетоксиэтилбромида (501 мг, 3 ммоль) в диметилформамиде (1,5 мл) тремя порциями с,интервалами по 15 мин и смесь перемешивают еще в течение 30 мн. Послеразбавления этилацетатом (200 мл)раствор промывают водой, насыщенным"раствором хлорида натрия, сушат ивыпаривают досуха, Маслянистый остаток очищают хроматографически на...

Номер патента: 1060116

Опубликовано: 07.12.1983

Авторы: Киеси, Такао, Тосиюки, Хисаси

МПК: A61K 31/546, C07D 501/20

Метки: 7-2-(2-аминотиазол-4-ил)-2, кислоты, оксииминоацетамидо-3-цефем-4-карбоновой, производных, сложных, солей, эфиров

...и получают=5 Гц, 8 Гц), 6,13 (1 Н, широкий Я),6,73 (1 Н, Б), 7,3 (2 Н, широкий Я),9,60 (1 Н, Й, 3=8 Гц),3. 1,15 г син-иэомера 7"Е 2-(2-аминотиазол-ил) -2-метоксиимино-ацетамид 3-3-цефем-карбоновой кислоты добавляют к водному раствору0,111 г гидроокиси кальция в 100 млводы, раствор перемешивают при комнатной температуре 10 мин, После того как раствор отфильтровывают,Фильтрат лиофилизуют и получают 1,2 гсин-иэомера 7-2-(2-аминотиазол-ил) -2-метоксииминоацетамидо 1-3-цефем-карбоксилата кальция,ИК(нуджол),армс,с: 3350, 1760, 1670,1590, 1535, 1465 см "ЯМР: очасти/млн. (Д О): 3,51 (1 Н, Й,- 5 Гц), 3,59 (1 Н, Ь, Л=З Гц) . 3,97=5 Гц, 3 Гц), 6,95 (1 Н, Я) .4. 1,15 г син-изомера 7-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксиимино"ацетамидо...

Номер патента: 1409130

Опубликовано: 07.07.1988

Автор: Джеймс

МПК: A61K 31/343, A61K 31/381, A61P 29/00, C07D 307/78, C07D 333/52

Метки: ароилбензофурантиофенилуксусной, кислоты, приемлемых, производных, пропионовой, сложных, солей, фармацевтически, эфиров

...кислота, т. пл.145-146 С;д,1-2-(7-бензоилбензофуран-ил)пропионовая кислота, т, пл. 114116 С;д,1-2-7-(4-метоксибензоил) бензофуран-ил 1 пропионовая кислотаоУт, пл. 185-193 С;д,1-2-7- (4-метилтиобензоил) бензофуран-ил)пропионовая кислота,т, пл, 132-134 С;д,1-2-7-(4-хлорбензоил)бензофуран-ил )пропионовая кислота, т. пл .165 С (разложение),д,1-2-7-(4-м тилсульфоцилбензоил)бензофуран-цл )прапионовая кислота,т. пл. 149-51 С;7-(4-хлорбензоил)бензотиофено,илуксусная кислота, т. пл. 168-170 С. П р и м е р 5. 7-(4-Метилтиобецзоил)бецзофуран-илацетилхлорид.Раствор 1 О г 7 в (4-метилтиобецзоил) бензофуран-илуксусная кислота, 100 мл дихлорметана, 10,0 мл хлористого тионила и 0,2 мл диметилформамида перемешивают при...