Способ получения алкилмонохлоралкоксиланов

Номер патента: 437387

Авторы: Абрамова, Жаркова, Клещевникова, Соболевский

ZIP архив

Текст

11432382 ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических(23) Приоритет -Госудврственнын квинт Совета Министров СССта опубликования описания 14.06,7(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯЛМОНОХЛОРАЛКОКСИСИЛАНО Изооретение относится к способам получения кремнийорганических хлорэфиров общей формулы Щ 151 Г,(ОК)з , где К=ЩНз,ЩзНв, ЩН = ЩН 2, применяемисходных продуктов в синтезаненнй с заданными свойствпроизводных ферроцена,Известен способ полученисиланов этерификацией хлорсвзятых в соотношении 1: 1 ппроцесса в среде инертногорастворителя, например бензо,щей отгонкой растворителя исырца,Этот способ характерен нцелевого продукта (60%).Цель изобретения - пови предотвращение термическцелевого продукта, упрощеникация процесса синтеза. Для(ЩНз),51 Щ 1 з + ЩзН,уОН этои зуют хлор 3 - 1 цели в качестве растзоритс. хлорсилан, а взаимодействие иланом ведут прн соотнош нспольспирта с 1 нн 1:1, (ЩНастворитель) Я 1 щ 1(ОщзНу) + Н подавления реакции о (щНз) 251 щз + 2 щзН ров по схеме:),51(ОЩ,Н,у), + 2 НЩ но кроме того, так как он является растворителем, значительно упрощается процесс отделения его от реакционной смеси. П р и м е р 1. В колбуильником, термометром,аза из мерных воронок о обратным холобарботером для 1 овременно в соых в качестве ,7.5,По предлагаемому способу алкплмоноами, например хлоралкоксисиланы получают этерифнкациейхлорсилана спиртом в среде хлорснлана прия хлоралкокси- соотношении спирта к хлорсилапу 1: 1, илана спиртом, 3 - 1,5, при одновременном введепин их в ре.ри проведении акцию с последующим отделением избыткаорганического хлорсилана и образующегося хлористого вача, с последую- дорода, например, отдувкой сухим газон .Ректификацией Причем отделение избытка хлорсплана и хлористого водорода от реакционной смеси может производиться вакуумнрованнем при ФО - 50 Щ и остаточном давлении 50 в 1 млтышение выхода рт. ст. Использование хлорсилана в качестве ого разложения растворителя позволяет не только вести нае и интенсифи- правленно реакцию образования целевогоосуществления продукта по схеме:437387 Формула изобретения Составитель Э. АлександроваТехред 3. Тараненко Корректор В, Гутман Редактор Е. Гончар Заказ 563/815 Изд, Мз 257 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил, пред. Патент отношении спирт: хлорсилан 1,00;1,34 подают 130,2 г 2-этплгексилового спирта и 174,3 г днметнлдихлорснлана. Полученную реакционную смесь нагревают до 50 С, выдерживают при этой температуре в течение 1 час, одновременно продувая через нее для удаления образу 1 сщегося хлористого водорода н растворителя - хлорсилана сухой азот в количестве 250 - 300 снз/иин. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, взвешивают и определяют состав хроматографическим методом. Получают 217,1 г целевого продукта - диметилхлор-этилгексоксисилана, что составляет 97,8 вес. % от теоретического, остальные примеси - диметил-ди-этилгексоксисилан 4,5 г (2,0%) и диметилдихлорсилан 0,4 г (0,2/о)П р и м е р 2. Б колбу с обратным холодильником, термометром, барботером для газа из мерных воронок одновременно подают 183,4 г метилвинилдихлорсилана и 130,2 г 2-этилгексилового спирта, полученную реакционную смесь подверга 1 от вакуумированию при 40 С и Рмлх рт. ст. с одновременной продувкой сухим газом и в течение 30 иин Получают 2 б 8 г целевого продукта - метилвинилхлор-этилгексоксисилана (97/о от теоретического), 0,3 г (0,1%) метилвинилдпхлор силана, 8 г (2,9/о) метилвинил-ди-этил-гексоксисилана. 1 О 1. Способ получения алкилмонохлоралкоксисиланов этерификацней хлорсилана спир.том в присутствии органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышния выхода целевого продукта и упрощения 15 способа, в качестве растворителя используютхлорсилан и исходные реагепты вводят одновременно при соотношении спирта к хлорсилану 1: 1,3 - 1,7, с последующим отделением избытка хлорсилана совместно с образую щимся хлористым водородом. 2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоотделение хлорсилана ведут отдувкой сухим газом или вакуумированием при 40 - 50 С и 25 давлении 50 - 100 м,н рт. ст.

Смотреть

Заявка

1863833, 28.12.1972

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Г-4236

СОБОЛЕВСКИЙ М. В, КЛЕЩЕВНИКОВА С. И, АБРАМОВА Э. А, ЖАРКОВА Н. М

МПК / Метки

МПК: C07F 7/12

Метки: алкилмонохлоралкоксиланов

Опубликовано: 05.03.1976

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-437387-sposob-polucheniya-alkilmonokhloralkoksilanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкилмонохлоралкоксиланов</a>

Похожие патенты