Способ получения амннодиорганохлорсиланов

ОП И САНИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ союз Соеетских Социалистических РесптбликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 05 ПК С 071 7/1 Ло 1262745/23-5) 11.196 с присоединение вкииоритет Коцитет по делам зобретени и открыти при Соеето РЛинистрое СССРОпубликовано 25 Х.1 Дата опубликования ДК 678.84(088.8 71. БОллетенописания 24 Х ЛвторыЗООРЕТЕНИ 51 оанский, А. И. По;омаМатвеева В. Севастьянова, В. Н, Проис, А. Л. Н. Н. Степанова и Е.За 5 Витсль СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИ НОДИОР ГАНОХЛОРСИЛАН ими метилнафтилвзаимодействию с еполярного раствоИзобретение относится к способу получения аминодиорганохлорсиланов - аминоарилхлорсиланов, которые можно использовать в качестве исходных продуктов в синтезе бифункцион альных кремнийорганических соединений.Известен способ получения диэтиламиноднметилхлорсилана путем реакции диметилдихлорсилана с удвоенньп количеством диэтиламина при комнатной температуре в среде не- полярного растворителя.Однако в этом способе в качестве исходных соединений используют только диметилдихлорисилан, что приводит к получению весьма нестабильных соединений, разлагающихся даже при кратковременном хранении.Кроме того, применение в качестве акцептора хлористого водорода избытка первичного или вторичного аминов приводит к уменьшению выхода основного продукта за счет протекания побочной реакции.Целью настоящего изобретения является разработка способа получения стабильных аминодиорганохлорисиланов с ароматическими заместителями у атома кремния.Предложенный способ осуществляют следующим образом.Дифенилдихлорисиландихлорисилан подвергаютдиэтиламином в среде н рителя в присутствии третичного амина, который служит акцептором выдсляющегося хлористого водорода.Количества взятых реагентов, в том числе 5 и акцептора хлористого водорода, берут встехиометрическом соотношении. Реакцию проводят при температуре от - 10 до +40 С, предпочтительно около 0 С. При этом получают аминодиорганохлорсиланы с выходом О 80 о/Пример 1. К раствору 152,5 г (1,Оль)дифенилдихлорисилана в 250 л 1 л абсолютного гексана медленно прикапывают смесь 73 г (1 лоль) диэтиламнна и 101 г (1,1 оль) три этпламина при непрерывном перемешиваниии охлаждении реакционной смеси до 0 С. Выпавший осадок солянокислого триэтила 1 ина промывают тремя порциями по 50 5 ял абсолютного гексана и высушивают в вакууме. О О выходе целевого продукта суд 5 т но коли сству выделившегося солянокпслого триэтиламина. Из фильтрата и промывных вод отгоняют растворитель, оставн вся смесь подвергают разгонке на лаоораторной рсктификационно 5 колонке. Получают продукт с выходом 78%;т. кип. 101 - 103 С (1 1 О- ллт рт. Ст.),Найдено, %: 5 8 98; С бб,82; Н 7,08; С 1,15;М 4,78.Вычислено, %: Ь 9,бб; С 66,32; Н 6,09; О С 126; Х 483.Заказ 1784,6 Изд. М 739 Ти 1) а л 4/3 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета по делам изобретеиий и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская паб., д. 4,5 Ти попи фи я, п р, Сапунова, 2 Б ИК-спектре соединения наблюдается полсса валентного колебания связи % - К в области 823 си , связей 51 - и С - Х появляются соответственно при 1430 и 110 сл-.Полученный продукт представляет собой дивилалинодифенилхлорсилан.Пример 2. , раствору 80 г (0,33 моль) мстнлнафтилдихлорсилана и 33,4 г (0,33 лоло) триэтиламина в абсолютном бензолс при интенсивном перемешивании медленно нриканывают 25 г (0,33 лоль) диэтилампна. с 5 еэату)у реакционной съеси поддерживают в пределах от - 5 до +5 С. Затем реакционную смесь перемешивают еще в течение 3 пас без охлаждения. Отфильтровывают осадок солянокислого триэтиламина и из фильтрата отгонкой растворителя выделяют белое кристаллическое вещество, После двухкратной перекристаллизации т. пл. 83 - 85 С; вы ход 80% . Даннье элементарного анализа иИК-спектра подтверкдао строение диэтиламинометилнафтилхлорсилана. Предмет и зоб рея ения10Способ получения аминодиорганохлорсиланов путем реакции диоргаиодихлорсилана с диэтиламином в среде неполярного растворителя в присутствии акцептора хлористого во дорода, отличиОщийс тем, что, с целью получения стабильных аминодиорганохлорсиланов, содержащих ароматические заместители у атома кремния, в качестве исходного диорганодихлорсилана иснользуот диарилдихлор силан или алкиларилдихлорсилан, и реакциюпроводят при температуре от - 10 до +40 С в присутствии третичного амина.