Способ получения тригалогенгерманилалканов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е ЗС 0469ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик,ф+,Йхй Зависимое от авт. свидетельстваМПК С 0717/00 Заявлено 23.Х 11.1969 ( 1387522/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 07.%,1971. Бюллетень13Дата опубликования описания 1 Х 1.1971 Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Мииистрое СССРУДК 547,245,07 (088.8) Авторыизобретения В. ф. Миронов, Е. М. Берлинер и Т, К, Гарт Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИГАЛОГЕНГЕРМАНИЛАЛКАНОВ Изобретение относится к способу получения германийорганических соединений общей формулы Кт.сеХз и ХзбеКтсеХз, где К - первичный, вторичный или третичный алкил; К - радикал СссНзл (п)1); Х - галоген, которые являются ценными исходными продуктами для синтеза многих органических соединений германия.Известен способ получения указанных соединений конденсацией органогалогенидов эфи. ратами тригалогенгерманов. Однако эта реакция имеет весьма ограниченное применение, так как в нее могут вступать лишь третичные хлориды и бромиды, а также галогениды аллильного и бензильного типа. Алкилтригалогенгерманы с первичными и вторичными радикалами, а также бис(тригалогенгермил) алканы не могут быть получены этим методом.Целью изобретения является упрощение процесса получения тригалогенгерманилалканов,Доказано, что в случае использования в реакции конденсации вместо органических хлоридов и бромидов алкилйодидов реакция конденсации успешно протекает не только с третичными, но и со вторичными и первичными галогенидами, а также с дийодалканами.Для проведения реакции эфират тригалогенгермана, образующийся при смешении диэтилового эфира с сырым тригалогенгерманом(смесь Нс,теХз и с.сеХ), кипятят с соответству.ющим алкилйодидом в течение 8 - 10 час.Для получения метилтрихлоргермана нагревания не требуется.5 Предлагаемый способ является простым иуниверсальным и позволяет получить тригалогенгерманилалканы и бис(тригалогенгермил) алканы с достаточно высоким выходом.П р и м е р 1, Получение метилтрихлоргер 10 мана,В колбу, снабженную капельной воронкой,мешалкой, обратным холодильником и термометром, к 45,7 г (0,14 моль) эфирата трихлоргермана добавляют 24,6 г (0,17 люль) йоди 15 стого металла. После охлаждения разгонкойреакционной смеси получают 20 г метилтрихлоргермана. Выход составляет 73%; т. кип,106 С, про 1 4690П р и м е р 2. Получение бутилтрихлоргер 20 мана. В аналогичных условиях, но в течение 6 часиз 35 г (0,185 моль) йодистого бутила и 51 г (0,156 моль) эфирата НСтеС 1 з получают 15,2 г бутилтрихлоргермана. Выход составляет 41%; т. кип, 142 - 144 С (4,5 лслс рт. ст,), тРро 1,4750.П р и м е р 3. Получение бис(трихлоргерманил) бутана.Условия примера 1. В течение 9 час на гревают реакционную смесь, состоящую из300469 Предмет изобретения Составитель И. Головникова Техред Л. Л, Евдоиов Редактор Н, Вирко Корректор Т, А, Китаева Заказ 1313/18 Изд.592 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/8 Типография, пр. Сапунова, 2 336 г (0,11 моль) эфирата НСтеС 1 з и 19 г (0,056 моль) 1,4-дийодбутана. Получают 9,2 г С 1 збе(СН,)4 СтеС 1 з. Выход 407 о; т. пл. 122 - 123 С.П р и мер 4, Условия примера 1. Смесь, состоящую из 7 г (0,002 моль) эфирата трихлоргермана и 7 г (0,04 моль) 2-йодпропана, кипятят в течение 6 час. Получают 0,6 г 2-трихлоргерманилпропана. Выход составляет 15%; т. кип. 40 - 47 С (10 мм рт. ст.), про 1,4750. Способ получения тригалогенгерманилалканов конденсацией органогалогенида с эфира- Б том тригалогенгермана с выделением продуктаизвестными методами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве органогалогенида используют моно- или дийодидалкан.1 О
СмотретьЗаявка
1387522
В. Ф. Миронов, Е. М. Берлинер, Т. К. Гар
МПК / Метки
МПК: C07F 7/30
Метки: тригалогенгерманилалканов
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-300469-sposob-polucheniya-trigalogengermanilalkanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тригалогенгерманилалканов</a>
Способ получения хинальдина и его замещенных в ядре производных
Номер патента: 99765
Опубликовано: 01.01.1955
МПК: C07D 215/04
Метки: замещенных, производных, хинальдина, ядре
...(температура кипения 87 - 89 при 5 мм) нагреванием 1,50 г этой фракции с 1,20 г нитробензола в течение двух часов на водяной бане с последующей отгонкой нитробензола с водяным паром из кислой среды, удалением анилина диазотированием, и повторной отгонкой с водяным паром из щелочной среды получают 1,2 г хинальдина (или 80% от теоретического).П р и м е р 2. Смесь 11,0 г (0,1 мо.ля) п-толуидина, 0,01 г солянокислого и-толуидина и 5,0 г (0,05 моля) винилбутилового эфира нагревают в течение двух часов в запаянной ампуле при температуре 105 - 110. После вакуумной перегонки реакционной смеси получают 3,0 г (т. е. 76% от теоретического) 2,6 - диметилхинолина температуре кипения 120 - 123 при 3 мм), содержащего примеси гидрированных соединений....
Светочувствительный галогенсеребряныйматериал
Номер патента: 425414
Опубликовано: 25.04.1974
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Теофиел
МПК: G03C 1/22
Метки: галогенсеребряныйматериал, светочувствительный
...литографские слои,полученные с применением мелкозернистыхвысококонтрастных эмульсий, содержащих неменее 50 мол. % хлористого серебра. Онине дают пятен и на экране можно получить55 весьма четкие точки и линии. Эмульсии литографского типа обычно проявляют проявителями, содержащими гидрохинон и небольшое количество сульфита, что достигают наличием формальдегида.60 В процессе стабилизации неэкспонированное и непроявленное галоидное серебро превращают в инертные к свету комплексы спомощью стабилизирующего раствора, В этихпроцессах проявление обычно осуществляют65 простым щелочным раствором проявляющего425414 Та бл ица 3 Экспонирование с фильтромМаксимум сен- сибилизации, ммкм Относительный процент оставшихся пятен Относительная...
Способ получения тетрафторборатов тиапирилия
Номер патента: 447041
Опубликовано: 15.03.1976
Авторы: Бережная, Клименко, Харченко, Чалая
МПК: C07F 5/02
Метки: тетрафторборатов, тиапирилия
...3,9 г-фенил,б-триметилентиапирилия.10,8 г (0,05 моль) 1-Фенил-(2- -циклопвнтанонил)-пропанонав 100 млабсолютного эфира насыщают в течение2 ч сероводородом, затем закапывают 65 45,8 г (О, 32 моль) эфирата трехфтористого бора в течение 2 ч и продолжаютнасыщение сероводородом еще 12 ч дополного йсчеэновения исходного 1,5-дикетона (контроль за ходом реакцииосуществлялся с помощью тонкослойнойхроматограФии), Реакционную смесь выдерживают 24 ч, после чего добавляют500 мл эфира; выпадает кристаллический осадок ярко-оранжевого цвета,Кристаллы тетрафторбората 2-феннл,6.-триметилентиапирилня отделяют, промывают эфиром, высушивают н получаютб г чистого продукта (29,9) с т.пл.135"137 С (переосаждение из хлороформа эфиром).Найдено,Ъг С 56,63,...
Способ получения замещенных в положении 7 производных амино дезацетоксицефалоспорановой кислоты
Номер патента: 461509
Опубликовано: 25.02.1975
Автор: Ян
МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/10, C07D 501/22
Метки: амино-2, дезацетоксицефалоспорановой, замещенных, кислоты, положении, производных
...и 17,2 мл (0,17 моля)сс-николина растворяют в 35 мл 1,2-дихлорэтана и перемешивают в течение часа прикомнатной температуре, образуется смесьдиметилхлорсилилового эфира сульфоксида феноксиметилпенициллина и ди-(феноксиметилпенициллинсульфоксид) - диметилсилиловогоэфира. Смесь нагревают в течение 16 час при80, охлаждают до 0 и перемешивают с вод.ным буферным фосфатным раствором рН 7.Затем раствором едкого кали рН смеси доводят до 7,2,Отделяют водный слой, подкисляют 4 н, соляной кислотой до рН 1,5 и экстрагируютэтилацетатом. Этилацетатный слой экстрагируют водой при рН 7,2, Воду из водного экстракта удаляют путем азеотропной дистилляции под вакуумом с н-бутанолом. Конечныйобъем оставшегося, раствора 25 мл, Оставляют до утра...
Способ получения п-аминобензойной кислоты
Номер патента: 511851
Опубликовано: 25.04.1976
Авторы: Манфред, Ханс-Георг
МПК: C07C 101/56
Метки: кислоты, п-аминобензойной
...галогенирования можно судить по установлению некоторого постоянного потенциала. Перевод й - галогенамида осуществляют при повышенных температурах 20 30 С. Для этой стадии реакции предпочтительны температуры 20 - 90 С. В зависимости от выбранной температуры реакции этот перевод длится от 3 до 30 мин. В остальном могут быль использованы те же обычные методика и режимы, что и при способе Гофмана, Способ может вестись при непрерывном режиме. При этом следует предпочесть аднабатный режим в импульсном реакторе. При соблюдении таких предпочтительных режимов выход продукта составляет более 99% от теории,После окончания процесса расщепления по Гофману образуется раствор с оттенком от желтого до светло. коричневого. Пара аминобензойная...
Предыдущий патент: Способ получения аминооргапосиликагелей
Следующий патент: Сосссгэснаяпдш; не”теаа;: е пая ги5лио”гкл
Случайный патент: Подъемное устройство