Способ получения (з-хлоралкиловых эфиров бяс-(хлорметил) фосфиновой кислоты

Номер патента: 302343

Авторы: Бчьл, Гефтер, Пдт, Рогачева, Чиванова, Шермергорн

ZIP архив

Текст

302343 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства М МПК С 0719/08 11.1969 ( 1387646/23 явлен с присоединением заявки иорите Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССРОпубликов о 28.1 Ч.1971. Бюллетень Ъ шя 9,И 1.19 Дата опуоликования опцс АвторыизобретенИзобретениединений, коточестве пластиренными свойСпособ полбис- (хлорметиформулы х сое в ка олучения нов спользоватьс с высокими касается рые могут фикаторов ствами. чеция -хл л) фосфионтипиоралкиловых ой кислоты бщейР - ОСН,СНС 1 К,1 СН,О где Й - водород, алкил, галоидалкил, основан на известкой реакции галоидангидридов кислот фосфора с и-окисязги и заключается в том, что хлорангидрид бис-(хлорметил) фосфицовой кислоты подвергают взаимодействию с а-окисью. Процесс ведут в среде безводных органических растворителей или без них в присутствии катализаторов, обычно кислот Льюиса, или без них при 20 в 1 С, предпочтительно 40 в 1 С,Пример 1. 1-Хлорэтиловый эфир бис(хлормстил) (росфиновой кислоты.Через раствор 180 г хлорангидрцда бис(хлорметил) фосфицовой кислоты в 150,ц.г бензола, содержащий 1% четыреххлористого титана в качестве катализатора, в течение 2 час барботируют 100 г окиси этилена. Температуру реакции поддерживали внешним охлаждением в пределах 40 - 50 С,После окончания реакции в вакхуме 50 - 100 цлг рт. ст. ц црп 30 С удаляют избыток окиси этилена. Продукт нейтрализуют 5%-ным раствором щелочи и промывают водой, Органический слой подсушивают в вакууме, отгоняют растворитель, а остаток перегоняют. Выход 13-хлорэтилового эфира бис- (хлорметил) фосфиновой кислоты 145 г (65% от теории); т. кип. 143 - 14 С,г 5 .ц.ц рт. ст, пр 1,5042; д 1,4936; МКп найдено 44,73; вычислено 45,03.Найдено, %: С 21,3; Н 3,33; С 1 46,8; Р 13,6.СвНэОзС 1 ЗР Вычислено, %. С 21,2; Н 3,58; С 1 47,2; Р 13,7.П р и м е р 2. ,у-Дихлорпропиловый эфир бис- (хлорметил) фосфиновой кислоты.К 185 г хлорацгцдрида бис-(хлормстцл)фосфцновой кислоты, содержащего 1% Т 1 С 11, медленно прибавляют 100 г эпихлоргидрпца. Температуру реакции поддерживают 40 - 45 С.По окончании реакции смесь закрцсталли. зовывается. Белые кристаллы промывают 5%- ным раствором шелочи, водой и затем сушат в вакууме.Выход р,у-дцхлорпропилового эфира бис(хлорметцл) фосфцповой кислоты 200 г (73% от теории), т. пл. эфира, перекрцсталлизовацного цз эталона пли хлористого мсгилеца, 64 - 66 С.Найдено, %С 22 01; Н 3,39; С 52.0; Р 11,2.С;Н,О.СчРПредмет изобретения1, Способ получения р-хлоралкиловых эфиров бис- хлорметил) фосфиновой кислоты обгцей формулыР - ОСН 2 СНСК,ССН,О 302343 где К - водород, алкил или галоидалкил, отличающийся тем, что хлорангидрид бисГхлорметил) фосфиновой кислоты подвергают взаимодействию с а-окисью с последую 1 цим выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде органического растворителя.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии каталитпческих количеств кислот Льюиса.Составитель В, СтаровитРедактор О. Кузнецова Текред Л. Л. Евдонов Корректор А. П, ВасильеваЗаказ 163311 Изд. М 679 Тираж 473 ПодписноеЦНИИГ 1 И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Я(-35, Раушская иаб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

1387646

Е. Л. Гефтер, И. А. Рогачева, Л. Ю. Чиванова, И. М. Шермергорн, ПДТ ТУПЛГ ЙНЧ, БЧьЛ ЮТЕКА

МПК / Метки

МПК: C07F 9/08

Метки: бяс-(хлорметил, з-хлоралкиловых, кислоты, фосфиновой, эфиров

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-302343-sposob-polucheniya-z-khloralkilovykh-ehfirov-byas-khlormetil-fosfinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения (з-хлоралкиловых эфиров бяс-(хлорметил) фосфиновой кислоты</a>

Похожие патенты