Способ получения 2, 5-диоксифенилдифенилфосфиноксида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 302346
Авторы: Иванов, Институт, Левин, Магдеев, Физической
Текст
362346 Сокз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 16.11.1970 ( 1415198/23-4) ПК С 071 9/50 с присоединением заявк Комитет па делам аобретеиий и открытий при Совете Министров СССРриорите Опубликовано 281 Ч.1971. Бюллетень15Лата опубликования описания 16 Х 1.1971 К 547.341.07(088.8 Авторыизобретения И. М, Магдеев, Я. А, Левин и Б. Е, ИвановИнститут органической и физической химииим. А. Е. Арбузова АН СССР аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИФЕНИЛДИФЕНИЛФОСФИНОКСИДЭтот способ одностадиен, значительно повышает суммарный выход целевого продукта и упрощает технологио его получения, так как позволяет исключить неэкономичный и трудоемкий процесс синтеза, выделения и очистки дифенилфосфинистой кислоты.Образующаяся при гидролизе дифенилхлорфосфина дифенилфосфинистая кислота в момент своего образования сразу же 0 присоединяется к п-бензохинону, благодаря чему предотвращаются практически все побочные процессы и выход целевого продукта приближается к количественному (94%).) 5 Процессворптечя ниспользуя эагентов. Сусмешения р0 фосфинистоперемешиваного раство ведутаприме квпмол ществе еагенто й кисл нип к ра -б Пример. 1,67 г (0,0155 25 нона растворяют в 90 мл бдобавляют 0,28 г (0,0155 мо лученной эмульсии, нагретой сильном перемешивании пр вор 3,40 г (0,0155 моль) ди 30 на в 25 лл банзола, после ч оль) и-бензохиензола и к нему ль) воды К подо 60 - 65 С при икапывают раст- фенилхлорфосфиего продолжают Изобретение усовершенствует способ получения 2,5-диоксифенилдифенилфосфиноксида формулы Это соединение может быть использовано вкачестве мономера для синтеза фосфорсодержащих полиэфиров, комплексона, а также в качестве исходного продукта для синтеза фосфорорганических физиологически активных соединений, полимерных электроно- и ионообменников и других практически ценных препаратов.Известен способ получения 2,5-диоксифенилдифенилфосфиноксида взаимодействием дифенилфосфинистой кислоты с и-бензохиноном при нагревании, Однако применение этого способа ограничивается трудностями магний- органического синтеза, выделения и очистки дифенилфосфинистой кислоты.С целью упрощения способа, предлагается хлорангидрид дифенилфосфинистой кислоты подвергать взаимодействию с и-бензохиноном водой. среде органического растр бензола, при нагревании, екулярные соотношения ренную роль играет порядок в в хларангидрид дифенилоты добавляют при сильном эмульсии воды и бензольнзохинона.302346 Предмет изобретения Составитель Л. Карунина Редактор О. Кузнецова Тсхрсд А. А. Камышникова Корректор Т, А, КитаеваЗаказ 1642/3 Изд. Лов 676 Тираж 473 Подписное11 НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Линистров СССР Москва, )К.35, Раушскаи паб., д. 4/6 Тигготрафигч пр. Сапунова, 2 перемешивание и нагревание реакционнойсмеси в течение 20 Агин до полного исчезновения хкелтого окрашивания) . Бензольныйслой сливают с липкого осадка и кристаллизуют последний из смеси ацетон - вода, продукт отфильтровывают и промывают водой доудаления ионов хлора.После двукратной перекристаллизации изацетона выделяют 4,49 г (94 огго) 2,5-диоксифенилдифенилфосфиноксида в виде бесцветных 1 Окристаллов с т. пл. 215 - 216 С.Найдено, %: С 69,39; Н 4,91; Р 10,32.СН 1 зОзР,Вычислено, %: С 69,70; Н 4,87; Р 10,00,1. Способ получения 2,5-диоксифенилдифенилфосфиноксида взаимодействием производного фосфинистой кислоты с и-бензохиноном 20 в среде органического растворителя при нагревании и выделением целевого продукта известными приемами, отличаюгггийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве производного фосфипистой кислоты используют хлорангидрид дифенилфосфинистой кислоты и процесс ведут в присутствии воды.2. Способ по п. 1, отлггцаюцийся тем, что процесс ведут при 60 - 65 С.3. Способ по пп. 1 и 2, отлггча/огггийся тем, что в качестве растворителя используют бензол.4. Способ по пп. 1, 2 и 3, отлггча/оиггггся тем, что хлорангидрид дифенилфосфинистой кислоты добавляют при сильном перемешивании к эмульсии воды и бензольного раствора а-бензохинона.5. Способ по пп, 1, 2, 3 и 4, отлггчаюгггггйся тем, что исходные реагенты берут в эквимолярном соотношении.
СмотретьЗаявка
1415198
И. М. Магдеев, Я. А. Левин, Б. Е. Иванов, Институт органической, физической химии А. Е. Арбузова СССР
МПК / Метки
МПК: C07F 9/53
Метки: 5-диоксифенилдифенилфосфиноксида
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-302346-sposob-polucheniya-2-5-dioksifenildifenilfosfinoksida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 5-диоксифенилдифенилфосфиноксида</a>
Пирролидон-2нитробензолсульфокислота или ее хлорангидрид в качестве промежуточных продуктов для синтеза фунгицидов
Номер патента: 788644
Опубликовано: 15.12.1980
МПК: C07D 207/273
Метки: качестве, пирролидон-2нитробензолсульфокислота, продуктов, промежуточных, синтеза, фунгицидов, хлорангидрид
...мл ледяной во 25 ды. Выпавшее желтое вещество отфильтровывают, отмывают от кислот холоднотводой, высушивают на воздухе. Получают11,5 г (99 считая на исходный сульфохлорид) неочишенного и-М-пирро./идон-ил 30 м-нитробензолсульфохлорпда (П) (Х - С 1),788644 25 0 МО.гй,1 0 Н,С 1 30 Составитель Т. Мамонтова Техред И, Заболотнова Корректор Л, Расторгуева Редактор П, Горькова Изд.166 Тираж 448 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 4887 Подписное Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома 3В результатс кристаллизации из дпхлорэтана выделяют 10,2 г (88"4) желтогокристаллического д-Х-пирролидон-ил-мнитробензолсульфохлорида (11) (Х С 1),т. пл. 159 - 160...
5-замещенные производные 5н-дибенз(в, )-азепина, как промежуточные продукты синтеза соединений, обладающих психотропным действием, и способ их получения
Номер патента: 626094
Опубликовано: 30.09.1978
МПК: C07D 223/24
Метки: 5-замещенные, 5н-дибенз(в, азепина, действием, обладающих, продукты, производные, промежуточные, психотропным, синтеза, соединений
...стемпературой плавления 151 - 152 С (разложение). После перекристаллизации из этилового эфира уксусной кислоты температура плавления продукта составляет 156,5 -157 С (разложение):Мол, вес. 358,46.Вычислено для С,Н,ЦХОЯ, /ю. С 73,72;Н 5,06; К 7,82; 8 8,94.Найдено, Ч,: С 74,50; Н 4,90; К 7,80;Я 8,67,ИК спектр: суспензия в Кц 1 оъкн=3160 см - ; т(со 1=1715 см - ,Пример 3. 5-(Тиокарбамоил) -5 Н-дибензЬЯ азепин,3,56 г (0,01 моль) 5-(К-бензоилтиокарбамоил) -5 Н-дибенз Ь,Ц азепина суспендируютв 37,5 мл холодной воды, к приготовленнойсуспензии дооавляют 3,6 мл 30%-ного водного раствора гидроокиси калия и образовавшуюся суспензию нагревают при перемешивании до температуры кипения, Получают окрашенный в желтый цвет раствор, изкоторого спустя 15...
Хлорангидрид индазол -3-карбоновой кислоты как промежуточный продукт для синтеза соединений индазольного ряда и способ его получения
Номер патента: 679579
Опубликовано: 15.08.1979
Авторы: Дикополова, Суворов
МПК: C07D 231/56
Метки: 3-карбоновой, индазол, индазольного, кислоты, продукт, промежуточный, ряда, синтеза, соединений, хлорангидрид
...Формула изобретения 20 25 Составитель Г. ЖуковаРедактор Т. Девятко Техред С. ИиГай Корректор В, Вутяга Заказ 4738/23 Тираж .513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам. изобретений и открытий 113035, москва, Ж, Раушская иаб 4/5Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4 том - смесью хлористого тионила игексаметилтриамида Фосфорной кислоты ( гексаметапола) в объемном соотношении 1:1 при температуре (-1)-.,(-10)фС, с выделением целевого про-.дукта,После выдерживания реакционную смесь выливают на лед, быстроотделяют хлорангидрид индазол-карбоновой кислоты, промывают сухим,бензолом, сушат.Низкая температура проведения ре-,акции и наличие избытка гексаметапола, способствующего связыванию выделяющейся в ходе реакции...
Способ выделения этилового эфира альфа-(3, 4 диметоксифенацетиламино) бета-(3, 4 диметоксифенил) пропионовой кислоты из промежуточных продуктов синтеза хлоргидрата папаверина
Номер патента: 101933
Опубликовано: 01.01.1955
Авторы: Магидсон, Рачинская, Струков
МПК: C07C 231/24, C07C 233/47, C07C 235/32
Метки: альфа-(3, бета-(3, выделения, диметоксифенацетиламино, диметоксифенил, кислоты, папаверина, продуктов, промежуточных, пропионовой, синтеза, хлоргидрата, этилового, эфира
...СЛОСБ лцхяо 1 тэтап цо сцецпальной труоке Розвр- ПтСТОЯ В 110;ОУ,ВОДНЫЙ СЛОЙ СООИРет- СЯ ий цовстхпестп Лпх;Орзтйдй. 15 кОлу вносят 1(60 мл. этцловоп) сппртй, 15 мл. кодцснтрпро)ннод ссриОЙ кислоты ц нагревают п 1 водяной онс. Ооразудд)дцйяс и процессе рсакппп Бод отгоняется с лпХ 01)т(ТГИСМ ) СЧ(Птдс 3 ттйСОВ ОТГСц 1 СТС 5 46 МЛ. 1)ОЛ,. КОГ;цд уВСЛП(мц Е 1)ОИ ОГ( слоя прскрйдпдс 5, .досад)л)цг сдис о 0 мл. ситга и прод к Гк 10 т 11(дгрс)1(цддс. В с(1)- иис слслу 10 цпх ) часов ОтГОП 51 стся 34 мл. волы. 11(допсц, лооавляют ( це 40 мл. (,ц(ц) Гй;т )а т Ча, )т) О Г Оцятп д 1 1 т - (я) ды, ВссГО 01 ГОПЯстсд .)4 м;1. Бодь 1. Пос;с охла;клепия рейкцпонпую массу дц)0)д)иот лиа раза д)одой (500 ц "50 ,и(,), 50,0-ным р(сверо) углекпсло- ГО...
2, 5, 4″-бензофенонтрикарбоновая кислота в качестве промежуточного продукта синтеза антрахинон-2, 6-дикарбоновой кислоты
Номер патента: 859352
Опубликовано: 30.08.1981
Авторы: Бородовицын, Позднякович, Шейн
МПК: C07C 65/32
Метки: 4"-бензофенонтрикарбоновая, 6-дикарбоновой, антрахинон-2, качестве, кислота, кислоты, продукта, промежуточного, синтеза
...р и м е р,1 . К смеситриметиллифенилметана703"ной кислоты придаюциями 27,0 г бихроматание 1,5 ч,нагревают859352 Формула изобретения соонС 20 25 Составитель Е, УткинаРедактор М.Митровка Техред А.Бабинеи Корректор М. Демчик Заказ 7464/38 Тираж 443 Подписное ВНИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 выливают в 280 мл ледяной воды. Осадок отфильтровывают, отмывают водой от кислоты и вносят в 220 г 2%-ного раствора едкого натра, нагревают доо70 С и придают 5,4 г перманганата калия. Выдерживают 1 ч при 100 С ио отфильтровывают двуокись марганца. Фильтрат подкисляют 35%-ным раствором соляной киСлоты до рН 1-. 2, выпавший...
Предыдущий патент: Блиотека i
Следующий патент: Способ отверждения ненасыщенных полиэфиров
Случайный патент: Береговая трап-сходня