Способ получения окиси трис-(в7ор-октил)-фосфина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И ОА;Н, - .И Е ИЗО БРЕТЕ Н ИЯ ЗО 337 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваПК С 071 9/51407629/23-4 аявлено 24.11.19 присоединением аявкииоритетубликовано 21 1 Чта опубликовани Комитет по делам иаобретеиий и открцти при Совете Мииистро СССР47,341.07 (088.8 971. Бюллетень14описания 21.И,1971 вторызобретен И. Король Н, Г. Фещен ирсано нститут органической химии АН нской СС аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯОКИСИ ТРИС-(ВТОР-ОКТИЛ)-ФОСФ 3,Изобретение относится к способу,получения окисей фосфинов окиси трис-(второктил) чфосфина формулыСНз(СН) з - СН(СНз)1 зР =О Йзвестен способ получения окиси трисизопропилфоофина взаимодействием трехбромистого фосфора с изопропилмагнийбромидом с последующим окислением трисизопропилфосфина перекисью водорода, Выход продукта низкий,Известен также способ получения окисей триалкилфосфинов, содержащих, первичные алкильные радикалывзаимодействием соответствующего йодистого алкила с фосфором в присутствии каталитического количества йода при нагревании до 205 - 210 С с последующим разложением полученного продукта сульфитом натрия.Однако способ получения окисей трис(втор-октил)-фоофинов, основанный на алкилировании фосфора вторичными йодистыми алкилами, в литературе не описан и является новым.Предлагается способ получения окиси трис(втор-октил)-фосфина взаимодействием вторичного йодистого октила с фосфором в присутствии каталитического количества йода при нагревании до температуры 210 С с последующей обработкой полученного продукта щелочью, например гидроокисью натрия, и сульфитом натрия с выделением целевого про дукта известными приемами,5 Полученное соединение является новым и,представляет интерес как вьпсокоэффективный комплексообразователь и поверхностно- активный агент.П р и м е р. Смесь 0,6 г моль вторичного10 йодистого октила, 0,2 г моль фосфора и0,04 г лоль йода слабо кипятят с обратным холодильником при перемешивании до прекращения конденсации в обратном холодильнике. Охлажденную реакционную смесь об 15 рабатывают 20%-ным раствором едкого натра до щелочной реакции. Окись трис-(второктил) -фосфина извлекают бензолом, Бензольный раствор промывают 27%-ным раствором сульфита натрия до исчезновения20 окраски свободного йода, сушат сульфатомнатрия. Бензол отгоняют, окись трис-(второктил)-фосфина перегоняют при 150 - 158 С и давлении 3,2 10 - е лтм рт. ст, выход 46% в расчете на исходный иодид иоп 1,4735;25 с 1 зо 4 0,891.Найдено, %: С 73,10; Н 13,11; Р 8,17. МКп301337 Предмет изобретения Составитель Л. Карунина Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Л. Евдонов Корректор О. И, ВолковаЗаказ 1548/13 Изд,б 58 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делаМ изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наба д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 1, Способ .получения окиси трис-(второктил)-фоофина, отличаюи 1 ийся тем, что вторичный йодистый октил подвергают взаимодействию с фосфором в присутствии каталитического количества йода при нагревании, с последующей обработкой полученного,про.дукта щелочью, например гидроокисью натрия, и сульфитом натрия и выделением целевого продукта известными приемами, Б 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтонагревание ведут до температуры 210 С.
СмотретьЗаявка
1407629
Н. Г. Фещенко, О. И. Король, А. В. Кирсанов Институт органической химии Украинской ССР
МПК / Метки
МПК: C07F 9/53
Метки: окиси, трис-(в7ор-октил)-фосфина
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-301337-sposob-polucheniya-okisi-tris-v7or-oktil-fosfina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения окиси трис-(в7ор-октил)-фосфина</a>
Способ получения окисей третичных фосфинов
Номер патента: 784288
Опубликовано: 23.11.1982
Авторы: Кабачник, Малахова, Цветков
МПК: C07F 9/53
Метки: окисей, третичных, фосфинов
...и диалкилфосфинистые кислоты являются более сильны" ми кислотами, чем вода, и поэтому их соли не гидролизуются или слабо 20 .гидролизуются в этих условиях.еОписываемый способ получения оки сей третичных Фосфинов позволяет исключить использование щелочного ме" талла, абсолютного спирта, приводит к повышению выхода целевых продуктов до 70-963. Этим способом могут быть получены также соли диалкилфосфинистых кислот, которые подвергают ал" кированию для получения целевых про- ЗО дуктов.П р и м е р 1, Окись этилдифенил" фосфина.К смеси 15 мл диметилсульфоксида, раствора 0,65 г (0.,012 г-моля) едкого зз калия в 0,5 мл воды и 1,80 г (0,009 г-моля) дифенилфосфинистой кислоты прибавляют в токе аргона при 20" 50 фС 1,27 г (0,012 г-моля) бромистого...
Способ получения окисей оксиалкилированных фосфинов
Номер патента: 859370
Опубликовано: 30.08.1981
Авторы: Валетдинов, Воскресенский, Шарифуллин
МПК: C07F 9/53
Метки: окисей, оксиалкилированных, фосфинов
...отгоня- .ют растворитель,Выход окиси трис(5-оксипропил)фосфина 20 г (98,5 от теоретического), Показатель преломленияп 1,4700.Найдено, : Р 13,91; 13,95ОР (СН("НОН)Вычислено, .: Р 13,89.б) 25 мл (20,75 г) окиси пропилена в 50 мл метанола насыщают фосфористым водородом в присутствии ката"лизатора, состоящего из 5 г три(оксиметил)фосфина и 0,3 г платинохлористоводородной кислоты. Процесспроводят при энергичном перемешивании и атмосферном давлении в инертной среде.Реакция сопровождается выделениемтепла, в результате чего температура реака(ионной массы поднимается с20 до 34 С. После завершения реакции из реакционной массы отгоняютрастворитель, Выход окиси трио(9 оксипропилфосфина 20 г (98,5 оттес.етического). Показатель прелом=ления пф...
Способ получения окисей третичных фосфинов
Номер патента: 345687
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Зигурд, Иностранна, Ностранцы, Фарбверке, Федеративна
МПК: C07F 9/54
Метки: окисей, третичных, фосфинов
...олефин добавлять к диалкилфосфиноксиду по каплям. Желательно, чтобы при прикапывании олефина, имеющего низкую температуру кипения, отводящая трубка капельной воронки была расположена ниже поверхности диалкилфосфиноксида,В качестве растворителя в реактор можно подавать окись третичного фосфипа, полученню первоначально, н одновременно добавлять по каплям компоненты реакции.Г 1 оскольку в предлагаемом способе катализатор не используется, целевые продукты отличаются высокой степенью чистоты,Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно сократить время реакции, использовать эквимолярные количества реагентов и значительно повысить чистоту продукта, выход которого 75 - 85%,При проведении процесса в атмосфере...
Способ получения окисей ( карбоксиэтил) фосфинов
Номер патента: 688504
Опубликовано: 30.09.1979
Авторы: Валетдинов, Зуйкова, Муртазина
МПК: C07F 9/53
Метки: карбоксиэтил, окисей, фосфинов
...возможностью повторного использования катцонитов, а также легкостью выделения целевых продуктов с высокой степенью чистоты.Г 1 р и м е р 1. Получение окиси трис-(13 карбоксиэтил)-фосфина.Б трехгорлую колбу, снабженную мсшалкой. обратным холодильником. термо метром. загружают 3,1 г (0,0 г моль) окп688504 Формула изобретения Составитель Л. Карунина Техред И. Строганова Корректор И. Симкина Редактор Т. Иикольскад Заказ 863/116 Изд.547 Тираж 521 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий113035, Москва, Ж, Раушскад наб., д. 4/5 Тип. Харьк. фил. пред. Патент сн трис-(р-карбметоксиэтил) -фосфина, 2,8 г катиоццта КУи 20 мл воды. Реакционную массу перемешивают при 90 - 95 С ца кипящей водяной бане 6...
Способ получения окисей оксиалкилированных фосфинов
Номер патента: 891684
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Валетдинов, Воскресенский, Гольцер, Карпов, Колесников, Коровкин, Миронычева, Павлов, Раскин, Шарифуллин
МПК: C07F 9/53
Метки: окисей, оксиалкилированных, фосфинов
...проводят при энергичномперемешивании и атмосферном давлении в инертной среде, Реакция сопровождается выделением тепла. Температуру реакционной массы поддерживаютоколо 34 С охлаждением смесью льдаос солью,После завершения реакции конечныйпродукт выделяют отгонкой растворителя, Выход трис ф-оксипропил)фосфина17 г (854 от теоретического).яоПоказатель преломления и р 1,4329.Найдено, 4: Р 13,50; 13,45Вьсцислено, Ж: для ОР (СНеСНОН)зр 13 89,б) 25 мл (20,75 г) окиси пропилена в 50 мл метанола насыщаютфтористым водородом в присутствиикатализатора, состоящего из 5 гтри(оксиметил)фосфина и 0,3 г хлористого никеля,Процесс проводят при энергичномперемешивании и атмосферном давлениив инертной. среде. Реакция сопровождается...
Предыдущий патент: Способ получепия о, о-диалкилбензилфосфонатов
Следующий патент: Способ получения полифторалкенил(алкил) гало генсиланов( германов)
Случайный патент: Автоматическая привязь для коров