Залескин

Номер патента: 300470

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Белавенцев, Залескин

МПК: C07F 7/10

Метки: ги5лио"гкл, не"теаа, пая, сосссгэснаяпдш

...растворителях. Строение полученных соединений доказано ИК-спектроскопией и элементарным анализом. 25Пример,а) Получение фторсил атр а на. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, помещают 20,8 г (0,1 моль) метоксисила- ЗО трапа, растворенного в 100 мл диметилформамида. При постоянном перемешивании прикапывают 11 г (0,11 моль) (с 10%-ным избытком) дифторангидрида метилфосфоновой кислоты.Реакция протекает при комнатной температуре и заканчивается через 1 - 1,5 час. Послеокончания прикапывания растворитель упаривают под вакуумом, а образовавшиеся кристаллы отфильтровывают и промывают абсолютным эфиром. Получают 18,2 г (92%) фторсилатрана в виде белых кристаллов с т. пл.выше 200 С, хорошо...

Номер патента: 196820

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Залескин, Сорочкин, Тусеев, Царюнов

МПК: C07F 9/48

Метки: 196820

...термометром, капельгой воронкой и обратным холодильником, помещают 30 г циклического М-метцлэтиленамидометилфосфоцита, затем при перемешивании из капельной воронки добавляют 18,5 г изобу. 25 тилового спирта и смесь нагревают на кипящей водяной банг в течение 2 час, При перегонке реакционной смеси получают 44,6 г (92%) фосфоцита с т. кип. 90 С/7 цм рт. ст., предсгавляющего собой бесцветную подвиж ную и(идкость. Пр 1,4400; г)й 0,9245; М 1(р вайд,20 2055,03; МКр вын, 55,20,Найдено, 0/0: С 59,39; Н 12,20; Р 15,96,С 8 Н 2002 КР,Вычислено, 0/0: С 59,20; Н 12,34; Р 16,06.ИК-спектр вещества содержит следующиеполосы поглощения: 3300 сац д (М - 1-1); 2960,2870; 2780 с.ц 1 (СН. и СН 2); 1460 с,ц т (СН 0);1305 с,ц - 1 (СНа - Р); 1070, 1030 с,ц...