Способ получения 4-арсоно-2-карбоксидифениламина

295769 Союз Советских Социалистических Республик.ЧПК С 071 9/70 аявлецо 22 рисоедцц ПриоритетОпубликовано 12.11,1971, Бюллетень леДата оцубликовац 11 я оп 11 сацця 8.1 Г 1971 Комитет по делам зобретеиий и открытий при Совете Министров СССРАвторыизобретенияЗаявитель уо Фрумина, М. Л, Никурашина и Е. Г, Т тсльский институт химии Саратовско ного университетаНаучно го осуда ственСОНО-КАРБОКСИДИФЕНИЛАМИН СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ П р ц м е р. 0.01 лголь ( .2,2 г) арсаниловой кислоты, 0,01 гпо,гь (-1,6 г) о-хлорбензойной кислоты, 2 г безводной соды, 0,02 г тонко измельченного порошка меди, 0,12 г медного купороса хорошо перемешивают ц растворяют в 4 лг,г воды. Полученную смесь загружают в стеклянную прооцрку, запаивают и нагревают прп 120 в 1"С в течение 20 час.По окончашш конденсации смесь фильтруя т, осадок промывают 2 - 3 раза 6%-ным раствором соды. 11 з фцльтрата выделяют основной продукт подислепем разбавленной (1:1) соляной кислотой. Очистка реактива производится псрскрцсталлцзацией из спирта. Выход составляет 65,гс от теории (2 г).Полученная гг - арсоцофешглантраниловая кислота цредстаьляет собой светло-серый порошок, не растворимый в воде, растворимый в спирте, бензоле, в растворах щелочей и соды.Злемецтарный анализ полученного реактива дал следугощие результаты.Вычислено, 0: С 51,16; Н 3,96; Х 4,58;24,50.С 1,;1-1, зО.МАз.Найдено, Ъ: С 51,00; Н 3,93; М 4,59; Ав 24,60.Температура плавления гг-арсонофенилатраццловои кислоты 220 в 2,В водно-спиртовых растворах спектр реактиВг 1 представлен дв мя полоса ми с максцмчмовг олучепця гслоты, в аниловой в гг-полоту.известноароматиаминамп олей при т цо схе тцосится к способу п нилантрониловои кг зводных фенилантр кащцх арсоцогруппу ению к аминному азо ой химии широко галогенпроизводных ий с ароматическими елочных агентов и с взаимодействие цде Изобретение о производных фе частности прои кислоты, содерг женин по отнош В органическ взаимодействие ческих соединен в присутствии щ нагревании. Этоме.АгС 1 + Н,М - Аг - +АгХНПредложенный способ аналоу, однако он позволяет получиопроизводные карбоксидифешрые находят применение в анамии в качестве индикатора ддвухвалентного железа бихрообеспечивающего определениемальной ошибкой. Аг+ ичен известноть новые арсоламина, котолцтической х 11- чя титрованпя матом калия, железа с миним н 4-ар сон о- ающийся в у обрабатыагревании в де в присутем целевого оцесс жела" - 125 С. получениязаключ ую кислот отой прц г почвой срс с выделеш особом. Пр ратуре 120 Описывается способ карбоксидифениламица том, что о-хлорбензой вают арсаниловой кисл закрытой системе в ще ствии меди и ее солей продукта известным сп тельно вести цри темп авт. свидетельства ЪХ 11,1969 (Ла 138712523- шсм заявки Л.12 О 2 ОО 300 320 510 560 ЗОО Д,нп оставитедь О, СмирноваТекред Е. Борисова ктор О. С. Зайце едактор Е ори Заказ 862/7 Тираж 47 одам изобретений и открытий при Москва, Ж, Раушская наб., д. 4 Изд. Ьов 402ЦНИИПИ Комитета Подписноовете Министров СССР пографии, пр. Сапунова,3светопоглощения при 2,=300 нл и 7.в=335 ндПри диссоциацип карбоксильной группы максимум при 335 нд исчезает, первый же максимум остается неизменным.При протонизации аминного азота с.переходом реактива в катионную форму исчезает вторая полоса поглощения, а первая перемещается в коротковолновую область с резким уменьшением интенсивности,Спектры молекулярной 1, анионной 2 и катионной 3 форм реактива представлены на графике.Спектрофотометрическим методом была определена константа кислотной диссоциации карбоксильной группы, р" которой оказался равным 3,91, Потенциометрическим методом значение р" диссоциации карбоксильной группы было определено равным 4,64, Этим же методом удалось определить первую константу диссоциации арсоногруппы (рк=6,04), р протонизации аминного азота определялся 5 спектрофотометрическим методом и оказалсяравным 3,83,Предмет изобретения1. Способ получения 4-арсоно-карбокси дифениламина, отличающийся тем, что о-хлорбензойную кислоту обрабатывают арсаниловой кислотой при нагревании в закрытой системе в щелочной среде в присутствии меди и ее солей с выделением целевого продукта из вестным способом,2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при температуре 120 - 125 С.