Способ получения алкоксидиалкилсилилнеокарборанов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
)1 295766 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистичесних Респтблинаявлено 14,1.1970 ( 1396515/23 с присоединением заявки х,еПриоритетОпубликовано 12.11,1971. Бюллетень хЪ Дата опубликования описания 7.1.1971 Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров СССРУДК 547.245.07(088,8) Автор ьизобретен В, Королько, Е. И. Соколов, В. Н, Проис, А. Л. Клебанский, Г. А, Николаев, Г. В. Доценко и Р, И. Миркина Заявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Л КОКС ИДИАЛКИЛС ИЛ ИЛ Н ЕОКАРБОРАНполучеов об 1 СВ,зобретение относится к способ алкоксидиалкилсилилнеокарбо формулы где К, К, 1 х" = СНа,СН;которые используются в производстве термостойких карборацсилоксановых эластомеров.11 звестец способ получения бис-(метоксидцметилсилил)-неокарборана на основе бцс(хлордиметилсилил)-неокарбораца и метанола при комнатной температуре,Однако этот способ обладает следующими недостатками, Реакция сопровождается выделением хлористого водорода, в результате взаимодействия метанола с хлористым водородом выделяется вода. Вода гидролизует исходные соединения и продукты реакции с образованием побочных продуктов - диолов, снижая выход целевого продукта, В присутствии влаги хлористый водород вызывает коррозию аппаратуры. Необходимо полное удаление хлористого водорода из зоны реакции, что затруднено вследствие хорошей растворимости его в метаноле. Кроме того, исходное соединение и продуктреакции имеют близкие температуры кипения(102 - 104 С при 1 10 -мл рт, ст. ц 108 -109 С при 1 10 -лтлт рт. ст., соответственно),что затрудняет цх разделение.Целью изобретения является разработкаспособа получения алкоксидиалкцлсцлилнеокарборапов, лишенного указанных недостатков.10 В предлагаемом способе в качестве исходных неокарборансиланов используют диалкилсилилнеокарбораны.Диалкилсилил- или бис-(диалкилсилил)- нсокарборан подвергают взаимодействию со15 спиртом при температуре 20 - 60 С в присутствии катализаторов. В качестве последнихмогут использоваться катализаторы дегидроконденсации, например металлы 7111 группыпериодической системы на носителях или их20 соединения,Процесс контролируют волюмометрическипо выделению водорода, В результате получают моно- илц бис-(алкоксидиалкилсилил)- неокарбораны. Выход целевого продукта со 25 ставляет более 9570.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу емкостью0,5 л, снабженную мешалкой, термометром иобратным холодильником, соединенным с газометром, помещают 140 г (4,37 г люль) аб 30 солютцого метанола, 107 г (0,41 г моль) бис295766 5Вычислено81 12,1,Предмет изобретенн я 10 Тсхрсд Н. И. Наумова Редактор Е. П. Хорина Корректор Т. А. Китаева Заказ 797/1 Изд, М 373 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ГССРМосква, Я(.35, Раугпская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2(диметнлснлнл) - еокярборяня и 3,0 г катализатора Рс/С (содсрхкание Рс 1 2%, что соответствует 1,4 10-з г а) н нагревают реакционную смесь при 50 С, собирая выделяющийся водород в газометр. Реакция, ход которой контролируется волюмометрически, достигает 100%-ной конверсии через 1 О - 12 нас. После отгон ки избыточного метанола остаток рект. фицируется в вакууме на колонке Видмера.1 голучсно 126,1 г продукта с т. кип. 108 - 09 С нрн давлении 1 10 л лл рт. ст. Выход 95 8%Найдено, %: С 29,8; 11 8,6; В 34,0; 81 17,8.СзН ОВ 1 оьВы пслсно, 7 о. С 30,0; Н 8,7; В 33,8; Я 17,5.П р и м с р 2. Способом, описанным в примгре 1, из 50 г (0,25 г лола) диметилсилилиокярборана, 40 г (1,25 г ноль) метанола и 0,2 г (6 1 О -г а) катализатора Спайера%: С 259; Н 86; В 465; Способ получения алкоксидиалкилсилилнсокарборанов взаимодействием неокарборансиляна с алифатнчсскнм спиртом с последующим выделением целевого продукта нз вестнымн методами, отличающийся тем, что,с целью упрощения способа, в качестве неокарборанснлана используют диалкилсилнлнеокарборан и процесс ведут в присутствии катализаторов дегидроконденсацнн.
СмотретьЗаявка
1396515
В. В. Корольке, Е. И. Соколов, В. Н. Пронс, А. Л. Клебанский, Г. А. Николаев, Г. В. Доценко, Р. И. Миркина
МПК / Метки
Метки: алкоксидиалкилсилилнеокарборанов
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-295766-sposob-polucheniya-alkoksidialkilsililneokarboranov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкоксидиалкилсилилнеокарборанов</a>
Способ устранения выделения хлористого водорода при перегонке нейтральных хлорированных ароматических углеводородов
Номер патента: 34545
Опубликовано: 28.02.1934
Авторы: Ворожцов, Григорьев, Зильберман
МПК: C07C 17/386, C07C 25/02
Метки: ароматических, водорода, выделения, нейтральных, перегонке, углеводородов, устранения, хлорированных, хлористого
...действию 2 п=пыли на двугалоидные соединения алифатического ряда, в которых атомы хлора находятся у углеродов, стоящих по сосед - ству. Реакция может итти примернопо следующей схеме:(69) хлористого водорода пр ова нных аромати чески дов,8 орожцвва, 8. М, Григврьева и реля 1933 года (спр. о перв, 7).+2 пС.,При применении цинковой пыли были получены для всех испытанных хлорированных ароматических углеводородов положительные результаты, независимо от того или иного объяснения реакции.Пример 1. Один литр нейтрального хлорированного бензола удельного веса 0,992; 1,000; 1,020; 1,1040 (который при перегонке без обработки цинковой пылью давал знаЧительное количе. ство НО) обрабатывается на холоду в течение /, часа при размешивании 15 г...
{4, 4-бис-(4, 4-дибензилилен)-бис-(карбонил)дифталевый ангидрид в качестве мономера для получения термостойких полимеров
Номер патента: 1804064
Опубликовано: 09.07.1995
Авторы: Гринина, Жубанов, Мессерле, Садчиков, Ушурова
МПК: C07D 307/89, C08G 73/10
Метки: 4-бис-(4, 4-дибензилилен)-бис-(карбонил)дифталевый, ангидрид, качестве, мономера, полимеров, термостойких
...сушат до воздушносухого состояния, затем растворяют в 1 н,КОН (500 мл) и раствор кипятят на плиткедля удаления следов о-ДХБ с водяным паром, Щелочной раствор отфильтровываютна фильтре Шотта от гидроокиси алюминия.Тетракарбоновую кислоту высаживают добавлением концентрированной солянойкислоты до сильно кислой реакции раствора. Мелкий коричневый осадок отделяют нафильтре Шотта и промывают горячей, а затем холодной водой до отрицательной пробы Бельштейна на содержание хлора.Порошок сушат в сушильном шкафу при 80 -100 С, переносят в вакуум-аппарат и ангидридизуют 5,5 ч в вакууме 1 10 мм рт,ст.-гПолучают 54,2 г ангидридас т,пл. = 193 -195 С, эквивалентом нейтрализации 178,5,Выход 960(теоретический 56,1 г).Найдено,: С 77,41; Н 4,27С 46...
Способ получения 6 а-метил-19-норпрогестеронаi2изобретение относится к способу получения угле, в присутствии донора водорода, наприба-метил-19-норпрогестерона, обладающего ценными физиологическими свойствами. и
Номер патента: 440829
Опубликовано: 25.08.1974
МПК: C07J 7/00
Метки: а-метил-19-норпрогестеронаi2изобретение, водорода, донора, наприба-метил-19-норпрогестерона, обладающего, относится, присутствии, свойствами, способу, угле, физиологическими, ценными
...30 мин отгоняют другую часть (10 мл) растворителя, смесь охлаждают. После прибавления 1,3 мл пиридина реакционную смесь разбавляют эфиром, после чего ее промывают последовательно насыщенным раствором кислого угле 5 10 15 20 25 Зо 35 кислого натрия и водой, сушат, упаривают в вакууме водоструйного насоса. Кристаллизация полученного остатка из метилового спирта (в присутствии небольшого количества пиридина) дает возможность получить 3-метоксиа-капроилокси . 20 - оксо-Л"- 19-норпрегнадиен.10,0 г этого соединения растворяют в 25 мл хлористого метилена и полученный раствор при 6 С прибавляют по каплям к реактиву Вильсмайера, полученному из 5,8 г диметилформамида и 3 мл фосфороксихлорида в 20 мл хлористого метилена при 0 С, Окрашенный в...
Способ количественного определения органических надкислот в присутствии перекиси водорода
Номер патента: 253426
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Костюковский, Шапилов
МПК: G01N 21/78
Метки: водорода, количественного, надкислот, органических, перекиси, присутствии
...растворов надкислоты, по 1 мл расгвора бензидина и по 5 мл буферного раствора. Реакционную смесь выдерживают в течение 10 - 15 мин при комнатной температуре. Затем в пробирки прибавляют точно по 5,0 мл толуола, закрывают их пробками и энергично встряхивают в течение 0,5 - 1 мин. После разделения слоев верхний (толуолный) слой колориметрируют.Раствор сравнения готовят аналогично, но вместо 5 мл раствора надкислоты прибавляют 5 м.г дистиллированной воды.Калибровочные кривые имеют прямолинейный вид и подчиняются закону ЛамбертаБера.Концентрацию надкислоты в растворе определяют следующим образом. Анализируемый раствор надкислоты разбавляют в мерных колбах в пределах, ограниченных калибровочной кривой. Подготовка...
Способ выделения эпихлоргидрина из смеси продуктов эпоксидирования хлористого аллила гидроперекисью трет бутила
Номер патента: 1490119
Опубликовано: 30.06.1989
Авторы: Бобылев, Губанов, Денисова, Караваева
МПК: C07D 301/32, C07D 303/08
Метки: аллила, бутила, выделения, гидроперекисью, продуктов, смеси, трет, хлористого, эпихлоргидрина, эпоксидирования
...и 0,46 мас.7 гидро- перекиси третбутила, и далее подвер,.гают ректификации при Ррт =8,0 кПа (60,0 мм рт.ст,). В дистиллят отгоняют смесь, содержащую 96,82 мас, . эпихлоргидрина, 2,48 мас.гидроперекиси третбутила и 0,7 мас.изопропилбензола.Очистку эпихлоргидрина от нежелательной примеси - гидроперекиси третбутила осуществляют путем экстрактивной ректификации в присутствии пропиленгликоля,2. В соответствии с предлагаемым способом исходную смесь указанного состава подают в лабораторную ректификационную колонку непрерывного действия эффективностью 30 т.т. со скоростью 100,0 мл/ч (117,0 г/ч). В верхнюю часть колонны при 40,0 С со скоростью 95,0 мл/ч (98,8 г/ч) вводят экстрагент - пропиленгликоль,2 (молярное соотношение...
Предыдущий патент: Способ сопряженного получения 9, 9-дихлор-9силафлуорена и 9, 9, 10, 10-тетрахлор-9, 10-дисила 9, 10-ди гидроантраценаj_союзная -••••: . •еянксгн: ., •, . v., a
Следующий патент: Способ получения производныхдивинилфосфиновой кислоты
Случайный патент: Герметичный шлюз для защитных оболочек ядерных реакторов