Способ получения симметричных
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОпИЗОБРЕТЕНИЯ 296772 Союз Советски Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваС 071 9/1 явлено 07 1,1970 ( 1394592/23-4 с присоединением заявкиПриоритет. Комитет по делам иаобретвииЯ и открытиЯ при Совете Мииистрое СССРпубликовано 02.111.1971, Бюллетень9 ата опубликования описания 20.17,1971 Авторы зобретения ельник и Н. И. нск Заявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИММЕТРИЧНЫХ СИММЕТРИЧНЫХ О,О,О,О-ТЕТРААЛКИЛ,8ИЗОПРОП ИЛИН-БИС-ДИТИОФОСФАТОВ Л Изобретенбис-дитиофосили несимме(КО),С - 5 - Р(ОК1 1,24.и-изопропил- ис-дитиофосие относится к способу получения фатов, а именно симметричных тричных 0,0,0,0-тетра алкил, ин-бис-дитиофосфатов общей форгде й и К - алкил.Известен способ получения 0,0,0,0-тетраалкил-Я,5-алкилен-бис-дитиофосфатов взаимодействием солей 0,0-диалкилдитиофосфорных кислот с соответствующими дигалоидпроизводными углеводородов при нагревании. По известному способу невозможно получать несимметричные смешанные эфиры бис-дитиофосфорных кислот, выход целевого продукта, как правило, незначителен.Предлагается новый способ получения бисдитиофосфатов, позволяющий получить новыс, не описанные в литературе 0,0,0,0-тетраалкил,5-алкилен-бис-дитиофосфаты, содержащие в и-метиленовом мостике (СН,) -кратные углерод-углеродные связи. Предлагаемые соединения могут быть использованы как инсектициды. Способ заключается в том, что 0,0-диалкилдитиофосфорную кислоту подвергают взаимодействию с Ь-пропаргиловым эфиром 0,0-диалкилдитиофосфорной кислоты в присутствии этилата натрия при нагревании до 95 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Способ позволяет получать как симметричные, так и несимметричные бис-дитиофосфаты, используя диалкилдитиофосфорные кислоты и их пропаргиловые эфиры различного строения.П р и м е р 1. Получение 0,0,0,0-тетраэтил-Я,Я-изопропилин-бис-дитиофосфата.10 2,24 г (0,01 лсоль) 0,0-диэтил-Я-пропаргилдитиофосфата нагревают при 95 С в течение 8 час при перемешивании в присутствии этилата натрия с 1,86 г (0,01 моль) 0,0-дпэтилдитиофосфорной кислоты. Образовавшееся 15 маслянистое вещество растворяют в 30 л 1 лбензола, обрабатывают 5% -ным раствором соды, промывают водой и высушивают хлористым кальцием. После удаления бензола вещество перегоняется при 132 С,4 10-4 м,и 20 рт. ст. Получают 3,1 г (76%) вещества; д 41,2126; п 2 ро 1,5509 (для сырого, неперегнанного пРодУкта пвр 1,5475); МКР найдено 107,93; вычислено 107,56.Найдено, %; Р 15,17, 15,28; Ь 31,42, 31,34.С 11 Н 40 Р 543 Вычислено, %: Р 1509; Б Пример 2. Получение 0,00,0 - диэтил-Ь,5-изопропилин 30 фата,Заказ 974/4 Издат.386 Тираж 473 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 2,24 г (0.01 моль) 0,0-диэтил-Б-пропаргилдитиофосфата нагревают при 95 С в течение 8 час при перемешивании в присутствии этилата натрия с 2,14 г (0,01 моль) 0,0-ди-изопропилдитиофосфорной кислоты. Образовавшееся маслянистое вещество растворяют в 30 мл бензола, обрабатывают 5%-ным раствором соды, промывают водой и высушивают хлористым кальцием. После удаления бензола вещество перегоняется при 139 С/4 10-4 мм рт. ст. Получают 3,2 г (734) вещества; д 4 1,1732; п 1,5397 (для сырого, неперегнанного продукта п 2 рд 1,5362); МКо найдено 117,18; вычислено 116,85,Найдено, : Р 14,41, 14,27; 5 29,53, 29,31.С 1 з Н 2 зО Р. Ь.Вычислено, /о: Р 14,12; 5 29,24,1. Способ получения симметричных или несимметричных 0,0,0,0-тетраалкил-Я,Ь-изо пропилин-бис-дитиофосфатов, отличающийсятем, что О,О-диалкилдитиофосфорную кислоту подвергают взаимодействию с 5-пропаргиловым эфиром О,О-диалкилдитиофосфор ной кислоты при нагревании в присутствии алко голята щелочного металла с последующимвыделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтонагревание ведут до 95 С.15 3. Способ по пп. 1 и 2, отличаощийся тем,что в качестве алкоголята используют этилаг натрия.
СмотретьЗаявка
1394592
Я. И. Мельник, Н. И. Земл нский
МПК / Метки
МПК: C07F 9/165
Метки: симметричных
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-296772-sposob-polucheniya-simmetrichnykh.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения симметричных</a>
1, 4, 4-триметил(5, 1, 0, 0, )трициклооктанкарбоновая-8 кислота в качестве промежуточного продукта для получения вещества, проявляющего инсектицидную активность
Номер патента: 707157
Опубликовано: 07.06.1986
МПК: A01N 37/08, C07C 61/26
Метки: 4-триметил(5, активность, вещества, инсектицидную, качестве, кислота, продукта, промежуточного, проявляющего, трициклооктанкарбоновая-8
...однимиз наиболее распространенных является 10хлорофос,Недостатком известного соединенияявляется недостаточно выСокая активность.Цель изобретения заключается в 15расширении арсенала полупродуктов,позволяющих получать новые соединенияс инсектицидной активностью, сравнимой с активностью известного соединения. 20Указанные свойства определяютсяновым химическим соепинением Формулы Способ получения 1,4,4-триметил(5,1,0,0) трициклооктанкарбоновойкислоты заключается в том, что4 -карен подвергают взаимодействию сздиазоуксусным эфиром и образовавшийсяэтиловый эфир омыляют в присутствиищелочи.Приме р 1. К смеси 13,6 г(100 ммоль) ь-карена и 0,5 г Сц-по 57 2рошка при 138-140 С под И в течение1,5 ч прибавляют 11,4 г (10 ммоль)диазоуксусного...
Автоматический жидкостный хроматограф для селективного выделения целевого продукта из смеси веществ
Номер патента: 1408358
Опубликовано: 07.07.1988
Авторы: Вульфсон, Костылев, Любезников, Рысев
МПК: G01N 30/00
Метки: автоматический, веществ, выделения, жидкостный, продукта, селективного, смеси, хроматограф, целевого
...5.При работе со смесителем "клюющее"или другое ; стройство автоматическогодозатора удаляет из емкости 1 капилляры и заменяет их смесителем 5,Предусматриваются два вида программы работы хро;к.тографа.В случае о ределеИного заранее постоянства сос-ава примесей в пробахсмеси, поступающих на разделение, инеобходимости очистки и выделения надвух колонках с различными элюирующими растворами зона с выделяемым веществом с выхода первой колонки поступает в емкость 1 через смеситель 5,Тогда во второй канал последнего через краны-переключатели 12 и 6 подают начальный элюент С от второй градиентной системы 14. Если состав примесей и пробах не постоянен и естьвероятность, чтО некоторые пробы не требуют Очис-,к цл второй колонке, элюент,...
Способ определения продуктов взрыва взрывчатого вещества
Номер патента: 1803866
Опубликовано: 23.03.1993
Авторы: Алексеев, Зайцев, Куроченко, Лапшин, Сахновский, Торяник
МПК: G01N 33/22
Метки: вещества, взрыва, взрывчатого, продуктов
...поднимали по направляющим стержням 14 до упора 15 в пружины 15 и устанавливали фиксаторы 13, после чего включали вентилятор 19, Воздух из атмосферы подавали вентилятором 19 в камеру 1, разжижая и удаляя продукты предыдущего взрыва через открытый кла пан 9. На плиту 4 устанавливали блок 5 с полостью, заполненной зарядом взрывчатого вещества 6 и капсулем-детонатором 7, Размеры блока 5 зависят от величины заряда взрывчатого вещества 6, при этом блоки изготавливали,из различного металла и породных кернов в виде болванок с полостью или в виде пустотелых цилиндров, запол- ненных различным материалом. Взрывнчю магистраль 8 от капсуля-детонатора.7 выводили из камеры 1 через люк 12 и соединяли с контактами электроклапана 10, После подготовки...
Способ количественного определения диалкилдитиокарбаматов и моноалкилдитиокарбаматов натрия при их совместном присутствии в смеси
Номер патента: 859917
Опубликовано: 30.08.1981
МПК: G01N 31/16
Метки: диалкилдитиокарбаматов, количественного, моноалкилдитиокарбаматов, натрия, присутствии, смеси, совместном
...и моноалкилдитиокарбаматов.В стаканчике для титрирования растворяют в 20-30 мл уксусного ангидрида навеску смеси, содержащей дилкилдитиокарбаматов и моноалкилдитиокарбаматор натрия в -соотношейиях от 1:1 до 1:5 (суммарная концентрация находится в пределах 0,05-0,2 м/л) и тигруют при постоянном перемеюивании стандартным уксусным раствором хлор 15 ной кислоты 0,1 н, После прибавления каждой порции хлорной кислоты замеряют ЭДС раствора, строят график зависимости ЭДС, мв - мл хлорной кислоты. Находят по графику точки эквивалентности и рассчитывают суммами20 рную. концентрацйю и концентрацию моноалкилдитиокарбамата. Концентрацию Диэтнлдитиокарбамат натрия + аллилдитиокарбамат нат- рия моноалкилдитиокарбамата определяютпо разности между...
@, @ бис(трет-бутилпероксиалкил)овые эфиры @, @ -азо-бис изомасляной кислоты в качестве инициаторов радикальной полимеризации или олигомеризации ненасыщенных соединений или исходных продуктов для получения реак
Номер патента: 883026
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Демидова, Иванчев, Полозов, Примаченко, Сыров
МПК: C07C 179/20
Метки: азо-бис, бис(трет-бутилпероксиалкил)овые, изомасляной, инициаторов, исходных, качестве, кислоты, ненасыщенных, олигомеризации, полимеризации, продуктов, радикальной, реак, соединений, эфиры
...константами, чтои в примере 1.П р и м е р 4. Отличается от примера 2 тем что в качестве растворителя используют 20 мл метиленхлорида,а в качестве катализатора 1,2 мл(3 масс.,Г) диоксана, Температурареакции 0 С. Полуцено 8,60 г (65,1 ь)о(И -бис(трет-бутилпероксиэтил)ового эфира сС К-аэо-бис-изомасляной 10кислоты, характеризующегося теми жефизико-химическими константами, чтои в примере 1.П р и м е р 5. Отличается отпримера 2 тем, что в качестве катализатора используют 0,2 мл(0,6 масс.3) диметилового эфираэтиленгликоля. Полуцено 10,1 г (76),.о(,О,-бис(трет-бутилпероксиэтил)овогоэфира К, К -азо-бис-изомасляной кислоты, характеризующегося теми же физико-химическими константами, что ив примере 1.П р и м е р 6, Отличается от примера...
Предыдущий патент: Способ получения органоциклотрисилоксанов
Следующий патент: Способ получения 0-хлоралкиламидотиолфосфатов
Случайный патент: Измеритель количества колебаний импульсного сигнала