Способ получения 0-алкил(арил)тритиофосфатовкалия

Номер патента: 297643

Авторы: Земл, Колесникова, Котович

ZIP архив

Текст

Сова Соеетских Сокиалистических Республик,1 че 13 аявлено 21,Х ем заявки М с присоедине оритет Комитет по деламиэсбрстений и сткрыти при Совете Министрое К 547.26118.0(088,8) снь,Й Опубликовано 1.111.1971. Билл Дата опубликования описания-АЛКИ КАЛ И ПОСОБ ПОЛУЧЕН пентасульфида фосфора и 6,01 г (0,18 лоль) очищенной серы в 70 лл бензола нагревают до 40 - 50 С. К суспензии добавляют по каплям смесь 46,1 мл (0,33 лсоль) триэтилампна и 9,5 лл (0,17 лоль) этилового спирта. Температуру в дальнейшем поддерживают в пределгх 30 - 40 С. Реакционную массу перемешивают до полного растворения серы и пентасульфида фосфора. Затем к маслянистому слою добавляют метанольный раствор едкого кали, соль осаждают ацетоном.Получают 38,2 г (90,0% от теории) продукта,Найдено, %: Я 38,75; 38,88; Р 11,72; 11,85.Вычислено, %; Ь 38,45; Р 11,96.П р и м е р 2. Получение О-фенилтритиофосфата калия,Реакцию проводят в описанных выше условиях. К суспензии 18,93 г (0,083 люль) пентасульфида фосфора и 6,01 г (0,17 лоль) очищенной серы в 70 лтл бензола при нагревании прибавляют раствор 15,68 г (0,17 люль) свежеперегнанного фенола в 46,1 лтл (0,33 лоло) триэтиламина до полного растворения суспензии. К образовавшемуся маслу добавляют раствор едкого кали и осаждают соль ацетоном. Выход продукта составляет 26, - " еории).Найдено, %: 5 32,61; 32,72;Вычислено. % С 32,22; Р 1 2илтритиофосфачепис ОПриме та калия.Реакцию шалкой, т ком и капе Ос(52 отт Р 10,21, 10,18 0,45,провоермоме льной И. Землянский, Б, П. Ко Изобретение относится к области получения солей тиофосфорных кислот, а именно О-алкил (арил) тритиофосфатов калия.Названные соединения представляют собой полупродукты синтеза разнообразных фосфор- органических веществ и могут быть использованы для получения присадок к смазочным маслам, флотоагентов, поверхностно-активных веществ, инсектицидов.Известен способ получения О-алкил (арил) - тритиофосфатов калия взаимодействием пентасульфида фосфора со спиртом или фенолом в присутствии третичного амина с последующей обработкой реакционной смеси едким кали.Выход продукта составляет 40 - ОЪ.С целью повышения выхода продукта пентасульфид фосфора предварительно обрабатывают серой желательно в среде инертного органического растворителя, например бензола, при температуре 30 - 40 С.Целевь 1 е продукты выделяют из реакционной смеси осаждением ацетоном. Выход составляет 52 - 90%. т в колбе, снабженнои меом, обратным холодильниронкой. 18,93 г (0,085 моль) ич и Н, А. Колесникова97643 Составитель М. МакаровТекред Л, Л, Евдонов Корректор Л. А, Царькова Редактор Н. Вирко Заказ 1166/2 Изд. Мо 530 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, 71(-35, Раушская нао., д. 4 5 Типография, пр. Сапунова, 2 23П р и м е р 3. В реакцию вводят 18,93 г (0,083 ноль) пентасульфида фосфора, 6,01 г (0,17 лоль) серы, 46,1 ил (0,33 доль) триэтиламина и 15,2 ял (0,17 лоль) абсолютного бутанола. Выход О-бутилтритиофосфата калия составляет 28,4 г (60,3% от теории).Найдено, /в. 5 34,74; 34,87; Р 11,00; 10,83.Вычислено, /в: Я 34,57; Р 11,13. Предмет изобретения1. Способ получения О-алкил (арил) трптиофосфатов калия взаимодействием пентасульфида фосфора со спиртом или фенолом в присутствии третичного амина с последующей обработкой реакционной смеси едким кали и выделением целевого продукта известными при емами, отлииающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, пентасульфид фосфора предварительно обрабатывают серой.2. Способ по п. 1, отлачаюю 1 ийся тем, что обработку пентасульфида фосфора серой прово дят в среде инертного органического растворителя, например бензола, при температуре 30 - 40 С.

Смотреть

Заявка

1371522

Н. И. Земл нский, Б. П. Котович, Н. А. Колесникова

МПК / Метки

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-алкил(арил)тритиофосфатовкалия

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-297643-sposob-polucheniya-0-alkilariltritiofosfatovkaliya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 0-алкил(арил)тритиофосфатовкалия</a>

Похожие патенты