Способ получения 0-алкил(арил)тритиофосфатовкалия
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 297643
Авторы: Земл, Колесникова, Котович
Текст
Сова Соеетских Сокиалистических Республик,1 че 13 аявлено 21,Х ем заявки М с присоедине оритет Комитет по деламиэсбрстений и сткрыти при Совете Министрое К 547.26118.0(088,8) снь,Й Опубликовано 1.111.1971. Билл Дата опубликования описания-АЛКИ КАЛ И ПОСОБ ПОЛУЧЕН пентасульфида фосфора и 6,01 г (0,18 лоль) очищенной серы в 70 лл бензола нагревают до 40 - 50 С. К суспензии добавляют по каплям смесь 46,1 мл (0,33 лсоль) триэтилампна и 9,5 лл (0,17 лоль) этилового спирта. Температуру в дальнейшем поддерживают в пределгх 30 - 40 С. Реакционную массу перемешивают до полного растворения серы и пентасульфида фосфора. Затем к маслянистому слою добавляют метанольный раствор едкого кали, соль осаждают ацетоном.Получают 38,2 г (90,0% от теории) продукта,Найдено, %: Я 38,75; 38,88; Р 11,72; 11,85.Вычислено, %; Ь 38,45; Р 11,96.П р и м е р 2. Получение О-фенилтритиофосфата калия,Реакцию проводят в описанных выше условиях. К суспензии 18,93 г (0,083 люль) пентасульфида фосфора и 6,01 г (0,17 лоль) очищенной серы в 70 лтл бензола при нагревании прибавляют раствор 15,68 г (0,17 люль) свежеперегнанного фенола в 46,1 лтл (0,33 лоло) триэтиламина до полного растворения суспензии. К образовавшемуся маслу добавляют раствор едкого кали и осаждают соль ацетоном. Выход продукта составляет 26, - " еории).Найдено, %: 5 32,61; 32,72;Вычислено. % С 32,22; Р 1 2илтритиофосфачепис ОПриме та калия.Реакцию шалкой, т ком и капе Ос(52 отт Р 10,21, 10,18 0,45,провоермоме льной И. Землянский, Б, П. Ко Изобретение относится к области получения солей тиофосфорных кислот, а именно О-алкил (арил) тритиофосфатов калия.Названные соединения представляют собой полупродукты синтеза разнообразных фосфор- органических веществ и могут быть использованы для получения присадок к смазочным маслам, флотоагентов, поверхностно-активных веществ, инсектицидов.Известен способ получения О-алкил (арил) - тритиофосфатов калия взаимодействием пентасульфида фосфора со спиртом или фенолом в присутствии третичного амина с последующей обработкой реакционной смеси едким кали.Выход продукта составляет 40 - ОЪ.С целью повышения выхода продукта пентасульфид фосфора предварительно обрабатывают серой желательно в среде инертного органического растворителя, например бензола, при температуре 30 - 40 С.Целевь 1 е продукты выделяют из реакционной смеси осаждением ацетоном. Выход составляет 52 - 90%. т в колбе, снабженнои меом, обратным холодильниронкой. 18,93 г (0,085 моль) ич и Н, А. Колесникова97643 Составитель М. МакаровТекред Л, Л, Евдонов Корректор Л. А, Царькова Редактор Н. Вирко Заказ 1166/2 Изд. Мо 530 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, 71(-35, Раушская нао., д. 4 5 Типография, пр. Сапунова, 2 23П р и м е р 3. В реакцию вводят 18,93 г (0,083 ноль) пентасульфида фосфора, 6,01 г (0,17 лоль) серы, 46,1 ил (0,33 доль) триэтиламина и 15,2 ял (0,17 лоль) абсолютного бутанола. Выход О-бутилтритиофосфата калия составляет 28,4 г (60,3% от теории).Найдено, /в. 5 34,74; 34,87; Р 11,00; 10,83.Вычислено, /в: Я 34,57; Р 11,13. Предмет изобретения1. Способ получения О-алкил (арил) трптиофосфатов калия взаимодействием пентасульфида фосфора со спиртом или фенолом в присутствии третичного амина с последующей обработкой реакционной смеси едким кали и выделением целевого продукта известными при емами, отлииающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, пентасульфид фосфора предварительно обрабатывают серой.2. Способ по п. 1, отлачаюю 1 ийся тем, что обработку пентасульфида фосфора серой прово дят в среде инертного органического растворителя, например бензола, при температуре 30 - 40 С.
СмотретьЗаявка
1371522
Н. И. Земл нский, Б. П. Котович, Н. А. Колесникова
МПК / Метки
МПК: C07F 9/165
Метки: 0-алкил(арил)тритиофосфатовкалия
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-297643-sposob-polucheniya-0-alkilariltritiofosfatovkaliya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 0-алкил(арил)тритиофосфатовкалия</a>
Способ получения 1-алкил-3-арил-(алкил)-пиразолидинов или их 2-ацетильных производных
Номер патента: 318577
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07D 231/04
Метки: 1-алкил-3-арил-(алкил)-пиразолидинов, 2-ацетильных, производных
...эфиром, сушат сульфатом магния иперегоняют. Так получают 5 г 3,5-диметил- пропил-фенилпиразолидина. Выход 46% от теоретического, т, кип. 121 в 1 С при давлении 2 лглг рт. ст п 0 15270 д 09763, В ИК спектре максимумы поглощения при 3390 (ХНРедактор Е. Хорина Заказ 3543/8 Изд.1493 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раугнская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 группа), 1602, 700, 780 см -(валентные коле-бания фенильного ядра).Ацетильное производное получено действиемуксусного ангидрида, т. кип. 204 С при давлении 11 мм рт. ст., по 1,5322, с 1 1,1064.Найдено, %: С 74,40; Н 8,96;Си,Нв 4 МзОВычислено, %: С 73,84; Н 9,23.В ИК-спектре максимум поглощения при1658 см-...
Способ получения 3-алкил-4-арил-5-
Номер патента: 319598
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Бурмистров, Лимаренко
МПК: C07D 249/08
Метки: 3-алкил-4-арил-5
...46 - 970/с оттеории.10П р и м е р 1. Получение 3-гептадецил-фенил- (О-оксифенил) -триазола,2,4.Смесь стеароиланилида (0,05 г моль или23,75 г), хлорокиси фосфора (0,05 г моль или 15 7,65 г), диэтилбензола (100 мл) и анилина(0,2 г моль или 18,6 г) нагревают в колбе с мешалкой и обратным холодильником на масляной бане при 210 С в течение 1 час, затем массу охлаждают до 150 С и добавляют 20 0,075 г моль саликоил-гидразида (11,4 г) ипродолжают нагревание в течение 8 час. Для выделения целевого продукта диэтилбензол отгоняют с водяным паром, остаток в колбе охл аждают, затвердевший продукт отфильт ровывают на нутч-фильтре, промывают водой319598 ОН ОНт цС 0%5 Нр+ СпНуСОМНСаН 1+ РОС 1; -ГпНз 1+ НРОз1 М1С.Н П р и м е р 2, Получение...
Способ получения о-алкил-о-арил -органотиолфосфатов
Номер патента: 482460
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара
МПК: C07F 9/16
Метки: о-алкил-о-арил, органотиолфосфатов
...силикагеле.П р и м е р 1. О-этил-2-метплфецил-2,5- дихлорфецилтцолфосфат.К раствору 0,1 моль абсолютного этацола в 20 мл хлороформа при перемешивании и температуре минус 5 - 0 С одновременно добавляют раствор 0,03 моль 2-метплфенилдихлорфосфита в 10 мл хлороформа и раствор 0,03 моль 2,5-дцхлорфецилсульфецилхлорида в 10 мл хлороформа. Температуру реакционной смеси доводят до комнатной, выдерживают в этих условиях 1 час, растворцте 1 ь отгоняют и в остатке получают цс свой продукт,Выход 1007 о; )г 1,5470; сУ". 1,2734, Мйо 93,7; вычислено 92,85,Найдено, 5 о. С 1 18,41; Ь 7,92.С 15 Н ыС 120 зР,Вычислено, о; С 1 18,78; 5 8,50.%Я Сз 12 ОЗРЯ С -,Н 210 зРЯ С ыНззОзРо Сз 1 1 зо С 0 з Р Я СзНзоС 10 зРБ С го 1 Ь 4 С 1 0 з Р Я СиНзГОзРЯ 1,4883...
Способ получения 0, 0-диалкил-8-1-он-2-алк(или ар) оксиэтилдитиофосфатов
Номер патента: 245777
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Мельников, Михалютина, Тыркина, Швецова
МПК: C07F 9/165
Метки: 0-диалкил-8-1-он-2-алк(или, ар, оксиэтилдитиофосфатов
...активных веществ.Способ заключается в обработке 0,0-диалкил-Я-ОН-хлорэтилдитиофосфатов алкоголятом или фенолятом соответствующего спирта или фенола.П р и м е р 1. К раствору этилата натрия в этиловом спирте, полученному из 0,87 г, и 40 мл этилового спирта прибавляют при перемешивании 10 г 0,0-диэтил-1-0 Н-хлорэтилдитиофосфата, полученного по известной методике. Температура реакционной смеси повышается на 10 - 20 С, и выпадает осадок хлористого натрия. Реакционную смесь выдер. живают 2 - 4 час, отфильтровывают осадок, прибавляют к фильтрату 100 мл бензола, промывают три раза водой, сушат, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме. Получают 2,8 г бледно-желтого масла с т. кип.105 в .06 С (0,2 лтм рт. ст.); пт...
Способ получения 2-алкил-(или арил)производных тиазолино-
Номер патента: 355174
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Всесоюзный, Кочергин, Красовсккй, Роман
МПК: C07D 513/04
Метки: 2-алкил-(или, арилпроизводных, тиазолино
...(1 - 4, табл. 1).Раствор 0,01 люль 1+оксиалкил-(или аралкил)-2-хлорбензимидазола и 0,02 моль тиомочевипы в 30 - 100 мл метанола или этанолакипятят (время кипения для получения соеди 5 нений 1 - 4 см. в таол. 1), затем охлаждают,выливают в воду (100 - 200 ял) и нейтрализуют водным раствором бикарбоната натрияили аммиака до рН 8, Выделившийся осадоксоединений 2 - 4 отфильтровывают, промыва.0 ют водой и высушивают. Для выделения сое.м м м т м мс сЧ О СЧ м цОс М м о м м Ч СЧ Р 4 м а ж тц аД са О От м гц о сч СО СЧ ц ц м г м О м тс м о м т 3 м м О Г ц СЧ О О тс ООО ОО м м цт От О о О О с О ц ьо о м м м цт С о о м О От ГО а м м О О От Ю м м тО От м м СЧ От О СЧ м о т м СЧ СЧ м СЧ м м,о о. О ц Ч м о Ч ОО О М О ц о О 1 О м м О От Г"СгОО о...
Предыдущий патент: Способ получения эфиров или эфироамидов
Следующий патент: Способ получения алкилперфторвинилалкил-фосфинатов
Случайный патент: Устройство для упрочнения торцовых кромок шпона