Патенты с меткой «9-дихлор-9силафлуорена»
Способ сопряженного получения 9, 9-дихлор-9силафлуорена и 9, 9, 10, 10-тетрахлор-9, 10-дисила 9, 10-ди гидроантраценаj_союзная -••••: . •еянксгн: ., •, . v., a
Номер патента: 295765
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Комаленкова, Чернышев, Шамшин
МПК: C07F 7/12
Метки: 10-ди, 10-дисила, 10-тетрахлор-9, 9-дихлор-9силафлуорена, гидроантраценаj_союзная, сопряженного, •еянксгн
...примесью 5% о-хлорфецилтрпхлорсплаца.Остаток разогнан в вакууме 5 л я рт. ст.Выделены:1 - фракция с т. кип. 90 - 137 С (5 лгл рт. ст.) в количестве 3 г, в основном о-хлорфепилтрихлорсилац;11 - фракция с т. кип, 140 - 153 С (5 лл рт. ст.) в количестве 31 г, являющаяся 9,9-дихлор-силафлуорецом. Выход 51%, После перекристаллизацпп из н-гексяца и возгоцки т. пл. 99 С (лптературцые данные 98 С).111 - фракция с т. кпп. 180 - 200 С (5 игл рт.,ст.) в количестве 12 г, являющаяся 9,9,10,10-тетрахлор,10-дпспла - 9,10-дигпдроаптрацецом. Выход 15%. Кубовый остаток 8 г.П 1 -фракция разогнана вторичцо. Выделецпый 9,9,10,10 - тетрахлор,10- дисила,10- дигидроацтрацец имеет т. кпп. 169 - 175 С (5 лл рт. ст.), т. пл. 165 - 166 С (литературцые данные т....
Способ получения 9, 9-дихлор-9силафлуорена
Номер патента: 514840
Опубликовано: 25.05.1976
Авторы: Комаленкова, Чернышев, Шамшин
МПК: C07F 7/14
Метки: 9-дихлор-9силафлуорена
...указанной смеси через пустую кварцевую илиметаллическую трубку, нагретую до 450 о550 С, со скоростью, обеспечивающейвремя пребывания исходных реагентовв реакционной зоне в пределах 10-100 сек.Выход 9,9-дихлор-силафпуоренасоставляет 85-90%.П р и м е р 1. В пустую кварцевуютрубку (диаметр 28 мм, дпина ревкциононой зоны 600 мм), нагретую до 520 С,подают смесь 18 г (0,06 моль) э-хлэр-ьфенилфенилдихлорсилвна и 17 г (0,06 моль)гексахп орси пана со скор остью, обеспечивающейй времяконтакта реагентов50 сек. Продукты реакции конденсируютвводяном холодильнике и собирают в приемнике, охлаждаемом ледяной водой, При разгонеконденсата (27 г) при атмосферном давлениивыделяют 10 г четыреххлористогокремниа.Остаток перегоняют в вакууме. Выделяют0,8 г...