Способ получения несимметричных фосфорилированных ацеталей уксусного альдегида

Номер патента: 282308

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Институт, Красавце, Кузнецов, Мырсина

МПК: C07C 47/00

Метки: альдегида, ацеталей, гликолевого, димерной, мономерной, форм

...и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 375 г триацетоксиэтана растворяют в 250 мл метанола, содержащего 0,1 г и-толуолсульфокислоты. Полученный раствор помещают в куб дистилляционной колонки и образующийся при кипячении метилацетат отгоняют в течение 10 час. Реакционнук 1 смесь подщелачивают потап.ом до слабощелочной реакции и остаток после отгонки метанола разоавляют эфиром, высушивают поташом и после отгонки эфира перегоняют. Получено 22,2 г (62%) ацеталя, т, кип, 63 - 65 С/15 мм рт. ст пр 1,4145.П р и м е р 3. Этиловый ацеталь гликолевого альдегида.10,8 г (0,1 моль) диметилсвого ацеталя гликолевого альдегида и 0,05 г и-толуолсульфокислоты.в 60 мл абсолютного этанола...

Номер патента: 753845

Опубликовано: 07.08.1980

Авторы: Гинзбург, Глибин, Коршунова, Цукерман, Цымбалова

МПК: A61K 31/216, C07C 233/43, C07C 233/47

Метки: 4-4-ди(2-оксиэтил)аминофенокси, бензилацетиламиномалонового, эфира

...системе хлороформ, нас. ЯН -метанол-диоксан (10:1:1)1, обнаруживается только 4-(4-аминофенокди) -бензилацетиламиномалоновый эфир (К=0,75). Катализатор отфильтровывают, фильтрат разбавляют 1,8 л воды и отфильтровывают выпавший при этом осадок, промывают водой исушат при 50 С, Выход 38, 1 г ( 92/о),т.пл, 148 С.Найдено,%: С 63,74; Н 6,50,СцнИ,О,.Вычислено,%: С 63,76; Н 6,32.б) Оксиэтилирование 4-(4-аминофенокси) -бензилацетиламиномалонового эфира,41,4 г (0,1 моль) 4 - (4-аминофенокси) -бензилацетиламиномалонового эфира растворяют в 600 мл диоксана и в полученный раствор при комнатной температуре добавляют 600 мл воды и 99,4 мл (2 моль) перегнанной окиси этилена, Через 6 ч реакционную массу разбавляют 600 мл воды, а еше через 6 ч - 300 мл...

Номер патента: 348002

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Эрих

МПК: C07D 225/08, C07D 233/32, C07D 233/36, C07D 241/04, C07D 403/14

Метки: имидазолидинона, производных

...с 32,0 г (0,56 моль)КО 1-1 в 320 мл этанола, Затем этанол отделяют под водоструйным вакуумом, а остатокрастворяют в простом эфире. Эфирный раствор промывают малым количеством воды,высушивают над сульфатом натрия и выпаривают под водоструйным вакуумом, Остаток(сырое основание), перекристаллизовываютиз петролейного эфира, после чего получаютчистый 5-2-метил-1-пиперазинил - пропил 5 Н-дибенз- Ь,-азепин.Т. пл. 77 - 79 С.Выход 24 г (36%).Свободное основание переводят эфирнойсоляной кислотой в дигидрохлорид, т. пл.168 в 1 С, по перекристаллизации из этанола.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 из 8,5 г(0,05 моль) 1- (3-хлорпропил) -3-метил-имидазолидипона и 13,3 г (0,040 моль) 5-2-метил- (1-пиперазинил) -пропил - 5 Н -...

Номер патента: 267068

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Капуст, Колесников

МПК: C08G 16/00

Метки: основе, смол, циклопентадиена

...на основе циклопентадиена и фурилсодержащих альдегидов в присутствии щелочных катализаторов.Целью изобретения является получение синтетических смол с улучшенными физическими и химическими свойствами.Смола может быть использована в качестве пленкообразователя а также связующего для производства графитопластов или пресспорошков.П р и м е р, В реактор, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником и загрузочной воронкой, вводится 2 (2-этил- оксопропил) -фуран и свежеперегнанный циклопентадиен в соотношении соответственно 1 моль: 1,1 моль. Затем загружают этиловый спирт (растворитель) из расчета 250 мл на 1 моль оксосоединения. В качестве катализатора. используют 20%-ный спиртовой раствор едкого кали в количестве 20% от веса...

Номер патента: 513025

Опубликовано: 05.05.1976

Авторы: Нургатин, Трутнева, Фаляхов, Шарнин

МПК: C07C 87/00

Метки: амино(или, ацильных, оксисодержащих, производных, соединений

...температуре приливают раствор 0,28 г (0,005 г-моль) едкого кали в 15 мл ме5130 3танола, перемешивают 3 час, отгоняют ввакууме 40 мл растворителя, приливают костатку 30 мп эфира, отфильтровывают осадок, промывают его эфиром, сушат и получают 1,5 г (92%) 2,4,6-тринитротиофенобпята калия. От фильтрата в вакууме отгоняют расжоритель растворяют смолистыйостаток в бензоле, фильтруют и получают1,0 г (88%) метилового эфира 2,4-динитробенэойной кислоты, т.пл. 55-60 оС. После перекристаллиэации иэ четыреххлористого углерода выход 83%, т.пл. 68-69 С.П р и и е р 4. К раствору 1 97 г(0005 г-моль) 2,4,6 тринитрофениловогоэфира Э-нитробензолкарботиоповой кислотыв 15 мл диоксана при комнатной температуре приливают раствор 0,93 г (0,015...