Способ получения 0-хлоралкиламидотиолфосфатов

Номер патента: 102811

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Дейчмейстер, Левкоев, Свешников

МПК: C25C 1/16, C25C 7/08

Метки: 7-алкил, аралкили, диалкиламинородакарбоцианинов

...перхлорат красителя отфильтровывают и промывают водой, спиртом и эфиром (вес. 1,6 г, т.,пл. 164 - 167 С).Для очистки краситель обрабатывают несколько раз бензолом при кипячении и затем дважды кристаллизуют из этилового спирта. Выход 1,1 г (65,2% от теории), это красные иглы с зеленым блеском с т. пл. 168 - 170 С, максимум поглощения при 520 млк (в этиловом спирте).Тот же краситель получают при проведении реакции в среде метилового или н-бутилового спирта.П р и м е р 4. 3,3 Диэтил-кето-бутиламино- -5- (3"-этилбензтиазолинилиден - 2"-этилиден)- -тиазолинотиакарбоцианинперхлорат.Смесь 0,6 г 3,3-диэтил-кето-метилмеркапто-(3" - этилбензтиазолинолиден - 2"-этилиден) - тиазолинотиакарбоиианинметилсульфата, 0,73 г бутиламина и 30 мл...

Номер патента: 487895

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/32

Метки: 2трихлорэтилфосфиновых, арил(алкилен)-бил-1-окси-2, ариловых, кислот, эфиров

...орг)ци еского растворителя, 21) иди)и)ср бсизо,1 и, и,)и тс)сиерс 1 тмрс От - 1 Одо +70 С.Г 1 р и м с р. Получение 2-и-бутилфепилового эф:рд 1,4-фсцилепбис-окси, 2, 2-трихлорэтилфосфииовой) кислоть 1.25 К смеси 0,02 г моль 1,4-феиилеибисдихлорфосфццд и 0,04 г моль 2-и-бутилфецола в 60 , л оезводиого бецзолд приодвляют прц температуре примерно 20 С и интенсивном пс)е)Си)ивдцци 0,04 г )Оль триэтила.;цца 30 10 .;л бизлд. Смесь иерсмсспивдют 1 ч приоТ. пл.,сгорк за Р С 1 29,778,65 28,41 , 8,52 28,73 8,46 8134 в -136 87142 в 1 67112 174 о 7 138 140 94 142 в 1 70 86 - 88 55 115 - 118 51пг 1,541 СгзНгоО,С 1,Рг СгЛзоОоСоРг СгзНзоОоСоРг СзЛзоОоС 1 орг Сз.,НззОоС 1,Р Сг,Н,О,С 1 Р, СггНзОоС,зРг СгоНз,ОоСоРг 3,4- (СНз) гСзНз2,3,5-1 СНз)...

Номер патента: 484211

Опубликовано: 15.09.1975

Авторы: Андрианова, Грачева

МПК: C07C 87/30

Метки: алкил, аралкил, триметиламмоний, хлорэтил)-аминоалканов

...Раствор с выпавшиммаслом выдерживают в открытом сосуде 10 -12 ч в эксикаторе, при этом масло превращается в твердый белый осадок. Осадок отфильтровывают с защитой от влаги. Получают2,1 г (62%) 1, перекристаллизовывают из суого изопропанола, содержащего НВг. Т. пл.158 - 160 С (в капилляре), К =0,10.Здесь и далее приводятся значения К в ЗОсистеме растворителей бутанол:этанол:уксусная кислота:вода=8:2:1:3, бумага ГКз.П р и м е р 2, Бромгидрат 5- (К-метил-К+хлорэтил) -аминопентилтриметиламмоний бромида (11), 35К охлажденной взвеси 0,91 г 1 в 2 мл абсолютного безола добавляют 1 мл хлористого тионила и перемешивают при комнатнойтемпературе в течение 5 ч, избыток хлористоготионила и бензол упаривают в вакууме при 4040 С. Получают 0,8 г...

Номер патента: 196796

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Буланова, Всесоюзный, Защиты, Мельников, Нуриджан

МПК: C07C 333/20

Метки: дитиокарбамилметил-арил, кислот, оксикарбоновых, производных, ы-алкил(диалкил

...т, пл. 72 - 73 С. Найдено, %: 8 18,32, 18,69; Х 3,94, 3,98.СН.ХОа 8,Вычислено, %. 8 18,80; Х 4,01.П р и м е р 2. К раствору 5,13 г (0,03 лголь)5 диэтилдитиокарбамата натрия в 45 лтг безводного спирта при перемешивании в течение0,5 час добавляют 7,89 г (0,03 иго гь) метилхлорметил-хлорфенокси-сс-пропионата в 30 млспирта и, не прекращая персмешивание, смесь10 нагревают 1,5 час при 50 - 60 С. Выпавшийхлористый натрий отфильтровывают, маточникупаривают в вакууме, а оставшееся вязкоемасло, разлагающееся при перегонке, растворяют в ацетоне, очищают хроматографией на15 колонке (ЗХ 60 слг) из силикагеля, применяясистем ацетон: гептан (1: 5).11 олучают 12,1 г мети,1-2-(Х,Х-диэтплдитио.карбамнлмеркаптометил) - 4-хлорфенокси-сгпропионата,20 Найде...

Номер патента: 51779

Опубликовано: 01.01.1937

Авторы: Дубинин, Челинцев

МПК: C07C 233/07, C09B 29/00, C09B 29/33

Метки: ацето-уксусной, бета-алкил, бета-арил, замещенных, кислоты, лифениламидов

...банес обратным холодильником и в тече-ние 2 часов добавляют 25 г иодистогоэтила.Нагревание продолжают до исчез-, новения щелочной реакции на мокрую, лакмусовую бумажку, после чего от- , гоняют спирт и избыток иодистогоэтила, а остаток выливают в воду. Выделяется масло, которое при стоянии кристаллизуется. После кристаллизации из эфира получается 19,0 г бесцветных пластинчатых игл, имеющих температуру плавления 70 - 71,Дифениламид этилацетоуксусной кислоты сравнительно легко растворим в спирте и бензоле.П ример 2. 68,1 г натровой соли дифениламида ацетоуксусной кислоты, полученной непосредственно при амидной конденсации дифенилацетамида, растворяют в 200 сл" абсолютного спирта.К слабо кипящему раствору прибавляют 42 г иодистого этила...