297641

Номер патента: 732269

Опубликовано: 05.05.1980

Автор: Вершинин

МПК: C07F 9/145

Метки: бисфениловых, кислоты, фосфористой, эфиров

...до 80+-5.оС. Затем мешалку останавливают, продолжая подогревание со скоростью 15-20 С/ч. Температуру реакционной смеси доводят до 162 С и выдерживают 1 ч до отсутствия токов флегмы и хлористого водорода. Из ловушки раствор 3,8-4,2 г треххлористого фосфора, 2-3 г хлортолуола и 1,1-1,3 г хлористого водорода, который используют в последующих операциях. Реакционную массу - раствор соломенного цвета - охлаждают до 8212 С и в нее, как указано в примере 1, дозируют в течение 60- 90 мин 28 мл (0,3 моль) трет-бутилового спирта, а затем после охлаждения приливают 50 мл этилового спирта. При достижении температуры 13 С мас- ЗО са начинает кристаллизоваться, Ее охлаждают до -5 С, выделившиеся кристаллы целевого продукта фильтруют в...

Номер патента: 148052

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Абрамцева, Евдаков, Петров, Страутман

МПК: C07F 9/205, C07F 9/24, C07F 9/46

Метки: амидотиоариловых, кислот, тиоариловых, фосфинистой, фосфористой, эфиров

...остаток промывают небольшим количеством абсолютного эфира и сушат.Температура плавления продукта 75 - 77 (по литературным данным 76 - 77),Дитиофениловый эфир диэтиламида фосфористой кислоты получдют при добавлении к раствору 9,3 г тиофенола в 25 ил сухого толуолапо каплям при перемешивании 10,4 г гексаэтилтриамидофосфита, Реакционную массу нагревают в течение 2.х час при 100, охлаждают. толуолЬо 148052отгоняют, остаток перегоняют в высоком вакууме (7 - 10 змм) при температуре бани 145 - 155, Чолучено 7 г (52%) вещества иЯ = 1,6360, сРо = 1 26504Содержание Х составляет 4,67 ач 4,73% (по расчету 4,35% Х), При получении дитиофенилового эфира метилфосфинистой кислоты к 25,5 г тиофенола при перемешивании прибавляют по каплям 8,0 г...

Номер патента: 559924

Опубликовано: 30.05.1977

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/145

Метки: ариловых, кислоты, фосфористой, эфиров

...треххлористого фосфора, затем кипятят до прекращения выделения хлористого водорода (6 - 7 ч).После отгонки растворителя в остатке получают твердый продукт. Выход количественный, т. пл. 75 - 76 С (нз гексана).Найдено, %: С 1 42,79; Р 5,83.ЗО Вычислено %: С 143,13; Р 5,98.Б. В условиях примера 1 А, но при исполь559924 15 Формула изобретения Составитель М, МакаровТехред И. Карандашова Корректор Л. Брахнина Редактор Н. Хубларова За аз 527 б Изд,о 523 Тираж бб 3 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 зовании в качестве растворителя толуола реакция заканчивается за 4 - 5 ч,При использовании в качестве катализатора...

Номер патента: 644121

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Занина, Игнаш, Котляревский, Соколов, Хабибулина, Шварц, Шергина

МПК: B01D 11/04, C01B 35/00, C07C 43/10

Метки: 5-триолов, борной, качестве, кислоты, моноалкиловые, экстрагента, эфиры

...полученного дикетона имеется широкая интенсивная полоса в области 1640-1540 см , характерная для -дикетонов.В ПМР-спектра 2-метокси-метилгексадиола,5 имеются сигналы (о) протонов группь 1 2.: синглет (5,55 ОО 5,77 ы 8:)- СО - СН синглет (2,00 м.8.)ОСН синглет (3,04 м.8.). ОН-группа, появляющаяся в результате анолизации, имеет синглет в области 15,25 -, 15,3; и прототип - СНгруппы 5,77 м.д.б)Гидрирование 2-метокси-метилгександиона,5.4 г никеля Ренея встряхивают10 мин в утке с 25 мл воды, прибав-ляют 1 г платинохлористоводороднойкислоты в 3 мл воды, водный растворсливают, промывают катализатор 15 млспирта, затем прибавляют 9,9 г 2-метокси-метилгександиона,5 в 10 мпспирта, встряхивают в утке до поглощения 320 мп водорода. Продукт...

Номер патента: 34555

Опубликовано: 28.02.1934

Авторы: Дмитриева, Залькинд

МПК: C07F 9/145

Метки: кислоты, фенолов, фосфористой, эфиров

...мер. 5 истого ф агния см до 110 обычной фосфори орет. выхпри 20 Целью настоящего изобретения является получение феноловых эфиров фосфористой кислоты взаимодействием фенолов с треххлористым фосфором в присутствии катализаторов. В применении последних и заключается новизна данного способа, так как получение феноловых эфиров фосфористой кислоты нагреванием фенолов с треххлористым фосфором описано в ,3 оигп. Яптег. СЬепь 5 ос том 54, стр. 749.Согласно настоящему изобретению, для получения феноловых эфиров фосфористой кислоты оказалось целесообразным прибавлять к смеси фенолов, и треххлористого фосфора катализаторы, которыми могут служить окислы или соли магния. лори- агречвс. чают фира ения треххлор стого м ва ются После 500 г (71 "о те...