Способ получения галогенангидридов аллилалки. п (арил) тиофосфиновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 292983
Авторы: Акамсин, Ризположенский, Физической
Текст
О П И С А Н И.ЕИЗОБРЕТЕН ЙЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Йоюэ Советских Социелистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства1 ПК С 071 934 явлено 22 Х.1969 ( 1332776/2 с присоедицецием заявкииорите Комит эобретен при Совел и открытииМинистров 7.341.0788.8) УЛ Опубликовано 15.,1971. Бголлстсць5 Дата опубликования описания 10.111.1971 Авторыизобретения зположенский и В. Д. Акамсинй и физической химии им. А. Е. Арбузова Заявите Инсти ганиче ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОГЕНАНГИДРИДОВ АЛЛИЛАЛ1 егосггтся к г - галоге осфи новы Получают 48 г (69% хлорацпгдрпда аллцлсислоты с коцстацтамц (0,05 .ц.гь рт. ст.); и;Изобретение от новых соединеци алкил(арил)тцоф формулы перегоняют в вакуумот теоретического)фенгглтггофосфццовойт. кгггг. 101 - 102" С1,6123; д" 1,2126.Найдено, %: Р 14М)хг 62 15СНгоСР. способу получегги анпгдридов аллцлкислот общег уЯНа,22; ПрлгглэтК 3прцба19 г 2 час мерка 100"-С Полу хлора лоты 0 л 1-1 а 1,03;)гцгда алПолучение ор гцовой кислот илэт где К - алкил, арил, На 1 - хлор, бром; которые мокнут найти применение в синтезе мономеров, пластификаторов, физиологически активных веществ. Для получения этик соединений использована цс описанная в литературе реакция алкил(арил)дцгалоидфосфинов с аллилмеркаптаном.15Процесс ведут в органическом растворителе, например в хлористом метилене, или без него при нагревании до 40 - 100 С,П р и м е р 1, Получение хлорангидрида аллилфецилтиофосфиновой кислоты.К 57,7 г (0,32 г лголь) фенилдцхлорфосфина в 50 лгл хлористого метилеца в колбе с обратным холодильнггком ц мешалкой прибавляют по каплям в атмосфере углекислого газа 23,8 г (0,32 г лоль) аллилмеркаптана. После 25 прибавления всего количества аллилмеркаптана реакционную смесь выдерживают при кипении хлористого метилена до прекращения выделения хлористого водорода (около 4 час).Затем хлористый метилен отгоняют, остаток 30 гислено, %: Р 14,29; Я 14,80; С 16,36;61,90.и м с р 2. Получение хлорацпщрцда алилтцофосфццовой кислоты,3,6 г (0,256 г лголь) этцлдихлорфосфпца вляют по каплям в атмосфере аргона (0,256 г,поль) аллплмсркаптана. Черезпосле прибавления всего количества птана реакционную смесь нагревают прц в течение 2 час и перегоняют в вакууме. чают 24,1 г (56% от теоретического) цгидрцда аллцлэтцлтцофосфгшовой кпсс констацтами: т. кнп. 102 в 1 С лг рт, ст,); и"д 1,5448; с 1,1430.йдено, % Р 18 47; 8 19 15 С 1 21 27;46,62.Нг,С)Р.чцслено, %: Р 18,37; Ь 19,02; С 2 46,48.имер 3. оманпгдцлтиофосфгы.Изд. М 244 Заказ 52714 Тираж 473 ПодписноеПНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3К ЗЗ г (0,15 г моль) этилдибромфосфина в 30 мл хлористого метилена прибавляют по каплям в атмосфере аргона 11,1 г (0,15 г моль) аллилмеркаптана и выдерживают при кипении хлористого метилена 3 час. Затем хлористый метилен отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, Получают 17,2 г (54% от теоретического) бромангидрида аллилэтилтиофосфиновой кислоты с константами: т. кип. 122 - 123 С (12 мм рт. ст,); про 1,5798; до 1,4196.Найдено, %; Р 14,74; Я 14,78; МКр 49,94.С,НгвВгР 8.Вычислено, %: Р 14,53; Я 15,05; МКр 49,74. Строение полученных соединений подтверждено ИК- и ЯМР-Рз 1 спектрами. Предмет изобретения51. Способ получения галогенангидридов аллилалкил (арил) тиофосфиновых кислот, отличающийся тем, что алкил(арил)дигалоидфосфин подвергают взаимодействию с аллилмеркаптаном при нагревании.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при температуре 40 - 100 С.3. Способ по пп, 1 и 2, отличающийся тем,что процесс ведут в органическом растворителе, например в хлористом метилене,
СмотретьЗаявка
1332776
Н. И. Ризположенский, В. Д. Акамсин Институт органической, физической химии А. Е. Арбузова
МПК / Метки
МПК: C07F 9/34
Метки: аллилалки, арил, галогенангидридов, кислот, тиофосфиновых
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-292983-sposob-polucheniya-galogenangidridov-allilalki-p-aril-tiofosfinovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения галогенангидридов аллилалки. п (арил) тиофосфиновых кислот</a>
Способ получения 2-арил-4-алкил(арил)-5-метил-1, 2, 4 оксадиазиндионов-3, 6изобретение относится к способу получения 2-арил-4 алкил(арил)-5-метил 1, 2, 4 оксадиазиндионов-3, 6, которые являются аналогами физиол
Номер патента: 340272
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07D 273/04
Метки: 2-арил-4, 2-арил-4-алкил(арил)-5-метил-1, 6изобретение, алкил(арил)-5-метил, аналогами, которые, оксадиазиндионов-3, относится, способу, физиол, являются
...Н 12 К 2 ОзВычислено, %. К 12,71.Реакцию можно проводить и с каталитическим количеством основания, но при этом продолжительность ее увеличится до 24 час.П р и м е р 2, К раствору 2,0 г (0,1 моль) К-метилкарбамоил - К-и- хлорфепилгидроксиламина в 20 мл хлористого метилена при охлаждении до температуры от - 20 до - 15 С добавляют 1,4 г (0,11 моль) а-хлорпропионилхлорида. Охлаждение снимают и к смеси медленно по каплям и при перемешивании добавляют 1,2 г (0,11 моль) триэтиламина, следя за тем, чтобы к концу реакции среда была нейтральной или слабокислой, а проба на гидроксиламиновую группу с хлорным железом - отрицательной. Солянокислый триэтиламин отфильтровывают, фильтрат быстро промывают ледяной водой, и растворитель частично уда 5...
Способ получения 1-арил-3-алкил-5-(алкил) (арил) карбамоилоксигидантоина
Номер патента: 338100
Опубликовано: 25.06.1975
Авторы: Астафьева, Баскаков, Фадеева
МПК: C07D 49/32
Метки: 1-арил-3-алкил-5-(алкил, арил, карбамоилоксигидантоина
...151 -152" С (из метанола).Найдено, %: К 11,82; 11,88; С 1 9,90; 9,92.С 1 вН 14 КзС 104,Вычислено, %: К 12,08; С 10,20.Аналогично получают следующие соединения.1-Фенил-метил - 5 - лг - хлорфепилкарбамоилоксигидантоин, выход 82,5 О/О, т. пл. 178 -179 С (из метанола) .Найдено, о/о: Х 11,87; 11,95; С 1 9,89; 9,84.С 1 зН 14 ХзС Ю 4Вычислено, о/,: Х 12,08; С 10,20.1-Фенил-метил - 5 - гг . хлорфенилкарбямоилоксигидантоин, выход 95,7%, т. пл. 182 -183 С (из метанола),Найдено, /з; Х 12,30; 12,20, С 1 10,00; 9,98.С 16 Н 14 КзС 04.Вычислено, %; К 12,08; С 1 10,20,1-Фенил-метил 5 - лг - толилкарбамоилоксигидантоин, выход 83 О/о, т. пл. 168 в 1 СНайдено, %: К 12,48; 12,47; С 63,80; 63,83;Н 5,01; 5,04.С н Х 04.Вычислено, о/о. К 12,37; С 63,70; Н...
Способ получения1-алкил(арил)-3-алкил-2-
Номер патента: 189866
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 235/28
Метки: получения1-алкил(арил)-3-алкил-2
...5/12 Тираж 535 ПодписноеЦ 1-1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 мст 1;лбензимидазолинонаи 1,9 л.л свскепе. рсгна иной хлорокиси фосфора нагревают 30 лин на кипящей водяной бане, После охлаждения полученную стекловидную массу раствор 1 ю в О л 1 водык раствору приливают раствор,3 г кристаллического бисульфпта натрия и 2,4 г едкого натра в 40 лг воды. При этом тотчас гке Быпа тает бесцвет 1 ыЙ кристаллический осадок, который отр 1 льтровывают и про 1 иь 1 вают водой, этиловым спиртом и эфиром.Выход 3,2 г (71,0%); т. пл. 358- - 362 С.Найдено, %, Х 12,10.Вычислено, % М 12,38Пример 2. Получение 1-фен ил- метил -2- сульфббензимидазолийб е т а...
Способ получения3, 4-дигидро-2-арил-6-алкил-
Номер патента: 172807
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Гольдфарб, Калик, Кирмалова, Сзю
МПК: C07D 513/04
Метки: 4-дигидро-2-арил-6-алкил, получения3
...и концентрированный водный раствор 0,1 доль ацетата калия. Смесь оставляют на ночь; в слу чае 2-тиофенальдегида смесь обрабатываютчерез 15 пин. Осадок тиенотиазина отфильтровывают, промывают 50 О,-ным спиртом и перекристаллизовывают (см. таблицу). авляет 70 - 80 Я,.соединений подтвержсных спектров: в облаблюдается полоса подля ХН-группы, поло- Я Н-гр уп и отсутствуют. Вычислено, % аидено, % Т. пл, С, растворител рутто-формул ход,%,90 4,9 4,9 36,12 36,21 35,9 2.С 4 НЗ 48 в 1,5 С (из эти зводное с фенилнзотиоц атом, т. п тата),11 одаисная груапа М 51 Предложен способ по арил-алкил- (3,2-е) -тие ключающийся в том, чт то-этил-тениламина действию с ароматическ товом растворе в прису ного металла.Выход продуктов сост Строение полученных...
Способ получения эфиров арил(или алкил) винилфосфиновых кислот и этиленгликоля
Номер патента: 148057
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07F 9/32
Метки: алкил, арил(или, винилфосфиновых, кислот, этиленгликоля, эфиров
...римые в воде. чие от фосфор рошо полимер148057П р и м е р 1. Получение эфира фенилвинилфосфиновой кислотыи этиленгликоля7,5 г 1 з-хлорэтилового эфира фенилвинилфосфиновой кислоты нагревали в колбе Вюрца при 210 - 220 в течение 5 часов. При этом отегналось 1,2 г дихлорэтана. Остаток прогрели при 200 и 4 ля рт. ст. в течение 30 минут для удаления следов дихлорэтана и непрореагированного исходного вещества. Остаток - эфир фенилвинилфосфиновой кислоты и этиленгликоля - представлял собой густую коричневую жидкость, не содержащую хлора, растворимую в бензоле, толуоле, спирте и не растворимую в воде.П р и м е р 2, Полимеризация эфира фенилвинилфосфиновойкислоты и этиленгликоляРаствор 0,045 г перекиси бензоила в 1,5 г эфира и нагревали при 30 -...
Предыдущий патент: Со ан ссср
Следующий патент: Способ получения оксиэтилидендифосфоновойкислоты
Случайный патент: Трехволновый измеритель влажности нефти