Способ получения галогенангидридов аллилалки. п (арил) тиофосфиновых кислот

Номер патента: 292983

Авторы: Акамсин, Ризположенский, Физической

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И.ЕИЗОБРЕТЕН ЙЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Йоюэ Советских Социелистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства1 ПК С 071 934 явлено 22 Х.1969 ( 1332776/2 с присоедицецием заявкииорите Комит эобретен при Совел и открытииМинистров 7.341.0788.8) УЛ Опубликовано 15.,1971. Бголлстсць5 Дата опубликования описания 10.111.1971 Авторыизобретения зположенский и В. Д. Акамсинй и физической химии им. А. Е. Арбузова Заявите Инсти ганиче ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОГЕНАНГИДРИДОВ АЛЛИЛАЛ1 егосггтся к г - галоге осфи новы Получают 48 г (69% хлорацпгдрпда аллцлсислоты с коцстацтамц (0,05 .ц.гь рт. ст.); и;Изобретение от новых соединеци алкил(арил)тцоф формулы перегоняют в вакуумот теоретического)фенгглтггофосфццовойт. кгггг. 101 - 102" С1,6123; д" 1,2126.Найдено, %: Р 14М)хг 62 15СНгоСР. способу получегги анпгдридов аллцлкислот общег уЯНа,22; ПрлгглэтК 3прцба19 г 2 час мерка 100"-С Полу хлора лоты 0 л 1-1 а 1,03;)гцгда алПолучение ор гцовой кислот илэт где К - алкил, арил, На 1 - хлор, бром; которые мокнут найти применение в синтезе мономеров, пластификаторов, физиологически активных веществ. Для получения этик соединений использована цс описанная в литературе реакция алкил(арил)дцгалоидфосфинов с аллилмеркаптаном.15Процесс ведут в органическом растворителе, например в хлористом метилене, или без него при нагревании до 40 - 100 С,П р и м е р 1, Получение хлорангидрида аллилфецилтиофосфиновой кислоты.К 57,7 г (0,32 г лголь) фенилдцхлорфосфина в 50 лгл хлористого метилеца в колбе с обратным холодильнггком ц мешалкой прибавляют по каплям в атмосфере углекислого газа 23,8 г (0,32 г лоль) аллилмеркаптана. После 25 прибавления всего количества аллилмеркаптана реакционную смесь выдерживают при кипении хлористого метилена до прекращения выделения хлористого водорода (около 4 час).Затем хлористый метилен отгоняют, остаток 30 гислено, %: Р 14,29; Я 14,80; С 16,36;61,90.и м с р 2. Получение хлорацпщрцда алилтцофосфццовой кислоты,3,6 г (0,256 г лголь) этцлдихлорфосфпца вляют по каплям в атмосфере аргона (0,256 г,поль) аллплмсркаптана. Черезпосле прибавления всего количества птана реакционную смесь нагревают прц в течение 2 час и перегоняют в вакууме. чают 24,1 г (56% от теоретического) цгидрцда аллцлэтцлтцофосфгшовой кпсс констацтами: т. кнп. 102 в 1 С лг рт, ст,); и"д 1,5448; с 1,1430.йдено, % Р 18 47; 8 19 15 С 1 21 27;46,62.Нг,С)Р.чцслено, %: Р 18,37; Ь 19,02; С 2 46,48.имер 3. оманпгдцлтиофосфгы.Изд. М 244 Заказ 52714 Тираж 473 ПодписноеПНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3К ЗЗ г (0,15 г моль) этилдибромфосфина в 30 мл хлористого метилена прибавляют по каплям в атмосфере аргона 11,1 г (0,15 г моль) аллилмеркаптана и выдерживают при кипении хлористого метилена 3 час. Затем хлористый метилен отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, Получают 17,2 г (54% от теоретического) бромангидрида аллилэтилтиофосфиновой кислоты с константами: т. кип. 122 - 123 С (12 мм рт. ст,); про 1,5798; до 1,4196.Найдено, %; Р 14,74; Я 14,78; МКр 49,94.С,НгвВгР 8.Вычислено, %: Р 14,53; Я 15,05; МКр 49,74. Строение полученных соединений подтверждено ИК- и ЯМР-Рз 1 спектрами. Предмет изобретения51. Способ получения галогенангидридов аллилалкил (арил) тиофосфиновых кислот, отличающийся тем, что алкил(арил)дигалоидфосфин подвергают взаимодействию с аллилмеркаптаном при нагревании.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при температуре 40 - 100 С.3. Способ по пп, 1 и 2, отличающийся тем,что процесс ведут в органическом растворителе, например в хлористом метилене,

Смотреть

Заявка

1332776

Н. И. Ризположенский, В. Д. Акамсин Институт органической, физической химии А. Е. Арбузова

МПК / Метки

МПК: C07F 9/34

Метки: аллилалки, арил, галогенангидридов, кислот, тиофосфиновых

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-292983-sposob-polucheniya-galogenangidridov-allilalki-p-aril-tiofosfinovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения галогенангидридов аллилалки. п (арил) тиофосфиновых кислот</a>

Похожие патенты