Способ получения тритиофосфонатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
био; иотена ЫБА О П И С А Н И Е 292985ИЗОБРЕТЕНИЯИ АВТОРСКОМУ СВЙДЕПэ.ЬСТВГ Союз Советских Социалистических Республикавцспмое от авт, свидетельства ЛЪаявлено 20.1,1969 ( 1299654/23-4)присоединением заявки .6 1 ПК С 0719/4 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРкорите Опубликован УДК 547.241.07(088.8).1.1971. Бюллетень М 5 Дата опубликования описания 27.111.1971 Авторы1 зобретецня Н. К. Близнюк, 3, Н. Кваша и Г. А. Маджара сесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологиявитсль СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИТИОФОСФОНАТОВ новому способуобщей формулы Изобретение относится олучеция тритиофосфоцато К (К ) ги К - алкил, арил,Известен способ получения дибецзилтритиофосфонатов взаимодействием дихлорацгидридов тиофосфоновых кислот с бензилхлоридами и сероводородом в присутствии в качестве катализатора пиридица при нагревании до 120 в 1 С.Для расширения сырьевой базы с использованием легкодоступных исходных соединений предложено применять в качестве хлор- ангидрида кислоты фосфора дихлорангидрид фосфоцовой кислоты. В предлагаемом способе в качестве побочных продуктов получаются ангидриды фосфоновых кислот, важных для создания фосфорорганических соединенийй.Способ получения тритиофосфонатов осуществляют взаимодействием дихлорангидрида фосфоновой кислоты с галоидцыми алки- лами и сероводородом. Реакцию ведут в присутствии в качестве катализатора пиридица при температуре 120 в 1 С в растворителеили без него. П р ц м е р 1. Дибензилметилтритиофосфоцат,В раствор 0,05 г доль дцхлорангидрида метплфосфоцовой кислоты, 0,1 г моль бензил 5 хлорцда ц 1 мол. % пирцдцца в 15,пл хлорбсцзола при 130 в 1 С пропускают сухой сероводород до прекращения выделения хлористого водорода. К концу реакции на дне пробирки образуется нерастворимая вязкая мас 10 са (ангидрид метилфосфоновой кислоты).Охлажденный раствор сливают с вязкой массы и фракццоцпруют в вакууме, т. кцп, 210 -215 С (1 лья рт. ст.). Прц стоянии кристаллизустся, т. пл. 47 - 48 С.15 Найдено, %: 5 30,1.С-.НуР 53.Вычислено, ": 5 29,65.Выход 81%. Смешанная проба сСНзР(8) (ЯСНгСсНз)г полученным из ди 20 хлорацгцдрида метцлтиофосфоцовой кислоты,депрессии температуры плавления не дает.Остаток в пробирке растворяют в воде иупарцвацием полученного раствора выделяютмстилфосфоцовую кислоту, т. пл. 100 - 102 С.25 Выход 93%, кислотный экв. 50,0, вычислено48,0. Смешанная проба с известным образцом депрессии температуры плавления це дает.П р и м е р 2. Дц-(4-хлорбецзцл)-феццлтрц 30 тцофосфоцат.1 зд. М 249 Заказ 53313 Тираж 473 Подписнос1 Ц.1111 П 1 Л Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская нао., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Получают в условиях примера 1 из 0,05 г ноль дихлорапгидрида фенилфосфоновой кислоты и 0,1 г моль 4-хлорбензилхлорида, После отгонки растворителя и избытка исходного бензилхлорида в остатке получают кристаллический продукт, выход 95,5 о ; т. пл.65 - 67 С (из смеси бензола и петролейпого эфира). 1-1 айдепо,: С 15,21; Р 6,44; 5 21,30.СюН 1 тС 12 РЬзВычислено, о : С 1 15,60; Р 6,81; 5 21,09. Из вязкой массы кипячением в воде и выпариванием раствора выделяют фенилфосфоновую кислоту, т, пл. 159 в 1 С, кислотныйэкв, 81,0; вычислено 79,0. П р едм ет изобретения5 1, Способ получения тритиофосфонатоввзаимодействием хлорангидридов кислот фосфора с галоидными алкилами и сероводородом в присутствии катализатора, например пиридина, при нагревании, отличающийся 10 тем, что, с целью упрощения способа, в качестве хлор ангидрида кислоты фосфора используют дихлор ангидрид фосфоновой кислоты.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 15 процесс ведут при температуре 120 - 170 С,
СмотретьЗаявка
1299654
Н. К. Близнюк, Н. Кваша, Г. А. Маджара Всесоюзный научно исследовательский институт фитопатологии
МПК / Метки
МПК: C07F 9/40
Метки: тритиофосфонатов
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-292985-sposob-polucheniya-tritiofosfonatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тритиофосфонатов</a>
Хлорангидрид 3, 4-дициано 4-карбоксидифенилоксида в качестве полупродукта для синтеза тетранитрилов ароматических тетракарбоновых кислот, тетранитрилы ароматических тетракарбоновых кислот как мономеры для синте
Номер патента: 1045566
Опубликовано: 27.05.1996
Авторы: Авдеева, Виноградова, Копейкин, Коршак, Миронов, Пономарев, Силинг, Соснина, Устинов
МПК: C07C 255/54, C08G 73/06
Метки: 4-дициано, 4-карбоксидифенилоксида, ароматических, качестве, кислот, мономеры, полупродукта, синте, синтеза, тетракарбоновых, тетранитрилов, тетранитрилы, хлорангидрид
1. Хлорангидрид 3,4-дициано -4 --карбоксидифенилоксида формулыв качестве полупродукта для синтеза тетранитрилов ароматических тетракарбоновых кислот.2. Тетранитрилы ароматических тетракарбоновых кислот общей формулыгде, если X -CONH, тоилиили, есликак мономеры для синтеза...
@ -( @ циандифениловые)эфиры 4-алкилциклогекс-2 енкарбоновых кислот в качестве компонентов жидкокристаллических материалов
Номер патента: 1361167
Опубликовано: 23.12.1987
Авторы: Безбородов, Коновалов, Пташников
МПК: C07C 121/48, C09K 19/20
Метки: 4-алкилциклогекс-2, енкарбоновых, жидкокристаллических, качестве, кислот, компонентов, циандифениловые)эфиры
...жидкокристаллических материалов,Соединение формулы (111) получаютвзаимодействием хлорангидридов104-алкил-циклогексеновых кислот сп-окси-п -циандифенилом в присутствии пиридина.П р и м е р. Получение п-(и -циандифенилового)эфира 4-амилциклогекс-енкарбоновой кислоты,Смесь 0,003 моль транс-амилциклогекс-енкарбоновой кислоты,0,004 моль хлористого тионила,0,005 моль пиридина в 50 мл сухогоэфира перемешивают 1,5 ч, Затем ксмеси добавляют 0,003 моль и-окси-п -циандифенила и 0,005 моль пиридина, Смесь оставляют на ночь. Послеэтого эфирный раствор продукта про 25 мывают водой, сушат сульфатом натрия.Остаток, полученный после отгонкирастворителя, перекристаллизовываютиэ изопропанола. Выход 567,т.пл.48,5 С,т. пр, 189 С,30 Найдено : С...
@ -окси@ -фениламиноэтилидендифосфоновая кислота в качестве полупродукта для синтеза ионита, обладающего сорбционными свойствами к ионам железа в сильнокислых средах
Номер патента: 1532561
Опубликовано: 30.12.1989
Авторы: Атшабарова, Ергожин, Тастанов, Токмурзин
МПК: C07F 9/38, C08G 16/02
Метки: железа, ионам, ионита, качестве, кислота, обладающего, окси-2, полупродукта, свойствами, сильнокислых, синтеза, сорбционными, средах, фениламиноэтилидендифосфоновая
...С. В ИК-спектрах присутжают нагревать в течение 3 ч, затем О ствуют полосы поглощения 1200 - . : температуру поднимают до 20 С и пе 1210 см, соответствующие валентным бремешивают 3 ч. Далее смесь охлаждают колебаниям связи Рио, в области 1020 до 100 С и проводят гидролиз 7,2 г ч 1040 и 930 см" соответствующие де(0,4 моль) пдо, Реакционную массу от формационным колебаниям связи Р-ОН.фильтровывают, к фипьтрату добавляют д 5 П р и м е р 2. Получение азотфос 400 мл хлороформа, смесь расслаивает- форсодержащего ионита. ся, нижнюю часть отделяют и перекрис Ь В реактор загружают 13,95 г таллизовывают в уксусной кислоте. По- ц (05 НОЛЬ) Й 0 КСИ 5 ФениШамиоэтилучащт 3,8 г (827; от теории) д: -ок- лидендифосфоновой кислотыв 2 ил...
Алкиловые эфиры гетероциклических оксибутадииновых кислот в качестве мономеров для получения полимеров, использующихся для защиты от коррозии
Номер патента: 1643544
Опубликовано: 23.04.1991
Авторы: Гилажев, Сарбаев, Ягудеев
МПК: C07D 211/28, C07D 309/06, C07D 335/02
Метки: алкиловые, гетероциклических, защиты, использующихся, качестве, кислот, коррозии, мономеров, оксибутадииновых, полимеров, эфиры
...4,98 г (0,02 моль) 2,2-диметил-бромэтинилтетрагидротиопиран-ола в 50 мп метанола при 70 С втечение 12 ч и после соответствующейобработки иэвестньвк способом получают 3,882 г (73 Х) 2,2-диметил-(4-:.-карбэтоксибутадиин,3-ил)-тетрагидротиопиран-ола с т.пл. 43-440 С (иэбензола).ИК-спектр, см : 2160, 2240 (-С=С-),1690 (С"О), 3380 (ОН).Найдено, Х; С 63,32; Н 6,89;Я 12,44.С,4 Н,808,Вычислено, Х: С 63,15; Н 6,76;Б 12,03.аП р и м е р 5.В условиях примера 1к раствору 1,96 г (0,02 моль этилового эфира пропаргиловой кислоты в50 мл метанола в присутствии 0,2 годнохлористой меди, О, 14 г гидроксиламина и 2,6 г бутиламина по каплямприбавляют 4,66 г (0,02 моль) 2,2-диметил-бромэтинилтетрагидропирано-элав 50 мл метанола и при перемешивании...
3-окси-4-амино-глутаминовая кислота в качестве комплексообразующего вещества с редкоземельными металлами и способ ее получения
Номер патента: 536169
Опубликовано: 25.11.1976
Авторы: Алексеева, Бурде, Ивакин, Подгорная
МПК: C07C 101/40
Метки: 3-окси-4-амино-глутаминовая, вещества, качестве, кислота, комплексообразующего, металлами, редкоземельными
...- глутаминовой кислоты, например, ки пячением с концентрированной соляной кислотой, целевой продукт выделяют известными приемами.П р,и м е р, 3-Окси-амино-Р 1. - глутамиповая кислота. 45К раствору 20 г диэтилозого эфира ацетондикарбоновой кислоты в 60 мл абсолютного эфира добавляют 25 г СаСО к полученной суспензии при перемешизании з течение 3 и прикапывают из воронки, охлаждаемой сна ружи сухим льдом, 20 г хлористого нитрозила при температуре реакционной массы 15 С, перемешивают еще 2 ч и затем оставляют при комнатной температуре на ночь. Осадок отфильтровывают, эфир отгоняютполученное 55 желтое масло растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты, раствор добавляют по каплям,в течение 1 ч 30 мин при перемешивании и 15 С к суспензии 20 г...
Предыдущий патент: Способ получения оксиэтилидендифосфоновойкислоты
Следующий патент: Способ получения моноэфиров м-замещенных а аминоалкилфосфоновых кислот
Случайный патент: Осадительная центрифуга