Способ получения двуядерных соединений кобальта с диэтаноламином

Союз Советских Социалистических Республика виси мое от а вт. свидетел ьств а Ло -1.1 Х.1909 (ЛЪ 1359332/23 С 071 15/06 С 07 с 91/О явлено ением заявки Лев с присоеди Приоритет Комитет по делам зобретений и открытийОпубликовано 15.1.1971. Вюллстсць Лв 5 Дата опубликования опцсацця 20.1".971 К 257.3.07(088.8 ри Совете Минист СССРАвторцзобретецш Н. Евреев овательскии институт гигиены и токсикологислимерных и пластических масс ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУЯДЕРНЪ 1 Х СОЕДИНЕНИЙ КОБАЛЬТА С ДИЭТАНОЛАМИНОМИзобретение касается нового спчеция двуядерных соединений кобэтаноламином типаСо 2 ХН (СаН 0) ИН (СН 40) (СН 40 Н)(Х) з которые могут найти самое широкое применение в качестве ценных физиологически активных препаратов. Известен способ получения двуядерцых соединений кобальта с диэтаноламином типаСо 21 Н (СзН.,ОН), Х Н (СвНчО) 2 Х,где Х - С 1, Вг, КОч, заключающийся в том, что соответствующую соль двухвалентного кобальта обрабатывают диэтаноламином в присутствии кислорода в среде органического растворителя, например метанола, при соотношснии соли кобальта и диэтаноламина 1:6.Однако известным способом нельзя получить новую группу двуядерных соединений кобальта типа( СзН 40 Н)Ха о 2 КН где Х - С 1, В физпологиче жет примец отравленииОписан но ядерных соего типа, зак вующую сол г, чОз, ски акт ться ка пестици вый спо диненит лючающь двухв обладает ценными свойствами и моные препараты при оторая ивцыми к лечеб дами. соб покобал ийся в алентн учения новых двуьта вышеуказанно том, что соответст го кобальта обра явитель Всесоюзный научно-иссл пестицидобатывают 1та типаСо 1 ч Н (СНчО),ХН (С,Н,О) (СзН,ОН)9 Н 05 в среде органического растворителя, напримерметанола, и выделением целевого продукта цз.вестным способом. Анализ в полученных соединениях общего содержания кобальта и содержания двухвалентного кобальта проведенО потенциометрпческим методом.П р и м е р 1. Взвесь 1,29 г (0,003 лкопзмельчеццого внутри комплексногнияСоХН(СНчО) МН(С,Н,О) (СзН,ОН) 9 Н 0 5в 20 слез этанола смешивают с раствором 0,72 г (0,003 лтоль) перекристаллпзовацной соли СоС 1, 6 Н,О в 20 слР этанола. Полученную смесь перемешивают магния цой мешалкой во течение 1,5 - 2 час и затем концентрируют ввакууме цад хлористым кальцием почти досуха. Образовавшееся кристаллическое вещество синего цвета переносят на стеклянный фильтр, многократно промывают ацетоном ц эфиром, 25 высушивают на воздухе. Выход 95 /о Молекулярная масса 486,130.Найдено,",о. Со (11) 11,89; 11,85; Со (11)+Заказ 5408 Изд. ЪЪ 25 Тираж 473 Подписное1 НИИП Ксмнтета по делам изобретений и открытии прп Совете Министров СССРМосква, К.35, Раушская наб., д. 475 Тнпотра(1 нн, нр. Сапунова, 2 Вычислено, %: Со (11) 12,13; Со (11) + +Со (111) 24,25; С 14,60; И 5,86.Аналогично соединение может быть получено, если в качестве растворителя использовать метиловый спирт. Выход 91%.Найдено, %; Со (11) 12,00; 12,08; Со (11)+ +Со (111) 24,25; 24,18.П р и м е р 2. К отфильтрованному раствору 1,00 г (0,003 моль) бромистого кобальта СоВг 6 НО в 20 см этанола прибавляют 1,29 г (0,003 моль) мелкоизмельченного внутрикомплексного соединенияСоХН (СзН 40) МН (С Н.О)9 НО в 20 см этанола. Полученную смесь перемешивают магнитной мешалкой в течение 1,5 час и затем концентрируют почти досуха в вакууме над хлористым кальцием. В результате образуются мелкие синие кристаллы. Их выделяют на фильтре, промывают несколько раз ацетоном и эфиром, высушивают на воздухе. Выход 95%. Молекулярная масса 475,048.Найдено, о/,; Со (11) 10,16; 10,16; Со (11)+ +Со (111) 20,45; 20,34; Вг 27,86; 28,07; Х 4,90;4,97.СоСаНзХ 04 Вг 5 НО. Вычислено, %: Со (11) 10,25; Со (11)+ +Со (111) 20,50; Вг 27,79; М 4,87.П р и м е р 3. К отфильтрованному раствору 0,87 г (0,003 моль) азотнокислого кобальта Со(МОз)6 Н,О в 30 мл метанола прибавляют 1,29 г (0,003 моль) мелкоизмельченного внуттрикомплексного соединенияСоИН (СНаО) КН (СН 40) (СНЕОН) 9 НО 5 в 30 см метанола. Полученную смесь перемешивают магнитной мешалкой в течение 1,5 час, отфильтровывают и затем концентрируют почти досуха в вакууме над хлористым кальцием.Образовавшиеся синие кристаллы переносят 10 на фильтр, промывают несколько раз ацетоном и эфиром, высушивают на воздухе, Выход 60/,. Молекулярная масса 593,280.Найдено, %: Со (11) 9,82; 9,83; Со (11)++Со (111) 19,86; М 9,44. Предмет изобретенияСпособ получения двуядерных соединенийкобальта с диэтаноламином типаСооН (СН 40) ДХН (СНО) (СН 40 Н)(Х)где Х - С 1, Вг, ИОз, отличающийся тем, что 25 соответствуюшую соль двухвалентного кобальта обрабатывают комплексом трехвалентного кобальта типа СоХН(СН 40)зМН(С,Н 40) (С,Н 40 Н) 9 НвО 30 в среде органического растворителя, напримерметанола, с выделением целевого продукта известным способом,