Способ получения диметилглиоксиминов кобальта

О П И С А Н И Е 320482ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сова Советскик СоциалистическихРеспублик детельстваЗависимое от авт.ы Ь;1. "в ; 3 ас прПитет по деламтений и открытийовете МинистровСССР К С 0 Уг 1 ФЖ С 07 Г 15,01298310/ явлено 16,1.1969 ( исоединением за кириоритет Ком изооре(088.8) бликовацо 04.Х 1.1971, Бюллетень ч ри Дата опубликования описания 27,1,19 й ТЕЯТНО-, ЗРмуцд Б.",о,:":ЗС; 1-(А Авторыизобретен и. Петрунькин и тл врее Всесоюзный научно-исследовательский институ токсикологии пестицидов, полимерных и пласт Заявитель гигиеныеских масс ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛГЛИОКСИМИНОВ КОБАЛЬТА обам получеехвалецтного не описаны тве физиолоИзобретени ния комплекс кобальта, ко и могут быть гически акти Известен оксиминов кое относится к спос ых соединений т орые в литератур применены в каче ных веществ.способ получения бальта общей форм диметилглтлы о(ХНСН 40г,.), С 1;татов димеСНз - С - С1 чО Х 1) (РН) зХ,цлглиоксима де Х - С 1,В РН - ос Н я в том, что соединение фоН)2 Х 2, где Х и РН имеют ук заключающи мулы НСо( Со (МН 2 С 2 НОН)(ЭН) зХ,где Х - С 1, Вг, 1, С 1 ЧЬ;РН - остаток диметилглиоксцма,Реакция происходит в щелочной среде в присутствии избытка моноэтацоламцна, причем соль кобальта, дцметилглиоксим и моцоэтацоламин берут в соотношении 1: 2: 4.С целью получения неописанных ранее в литературе диметилглцоксиминов кобальта, обладающих фармакологической активностью, предложен способ получения диметцлглноксиминов кобальта формулы занцые выше значения, подвергают взаимодействию с моноэтаноламином в водно-спи; товой среде, причем исходные продукты берут в соотношении 1: 2 соответственно.5 Используя новые исходные продукты, попредложенному способу получают новый тип соединений, которые отличаются от известных как по физическим, так и хилтическим свойствам.10 П р и м е р 1. Получение бромбисдцмг лглиоксимомоноэтаноламицкобальтаСо(МНзС Н Он) (В 11) Вг.К 2,25 г (0,005 лтоль) дибромокцслоты 1 Б Нсо(РН)2 Вгг добавляют 20 мл воды, а затем раствор 0,61 г (0,01 моль) моноэтацоламина в 10 смз этанола. Полученную смесь прц непрерыв ом перемешивании нагревают в течение 20 ин на кипящей водяной бане.20 В результате образуются коричневые кристаллы, которые выделяют на фильтре, промывают несколько раз небольшими порциямц водь. чатем спиртом и эфиром, Выход 35%.25 Найдено, %: Со 13,95; С 27,63; Н 4,76;Вг 18,34Сос,а тМ;О,ВгВычислено, %: Со 13,70; С 27,92; Н 4,92;30 Вг 1858Заказ 3929/15 Изд.1702 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр, Сапунова, 2 3П р и м е р 2. Получение роданобисдиметилглиоксимомоноэтаноламинкобальта.К 2,03 г (0,005 моль) дироданокислоты НСо(0 Н)г(СЮ)г 1 добавляют 20 мл воды, а затем раствор 0,61 г (0,01 моль) моноэтанолауннав 10 сиз этанола, Полученную смесь нагрейают на кипящей водяной бане в течение 20 мин при непрерывном перемешивании. Образовавшиеся коричневые кристаллы выделяют на фильтре, промывают несколько раз теплой водой, а затем спиртом и эфиром. Выход 45%.Найдено, %: Со 14,18; С 32,47; Н 5,09; Ь 7,92.СоС НгтМьОз 5.Вычислено, /о. Со 14,43; С 32,35; Н 5,18; Я 7,85.П р и м е р 3. Получение хлорбисдиметилглиоксимомоноэтаноламинкобальтаСо (ИНгСгН 40 Н) (РН) гС 11,Для получения этого соединения к 3,61 г (0,01 моль) дихлорбисдиметилглиоксимокобальткислоты НСо(0 Н) гС 1 г добавляют 20 мл воды, а затем 1,22 г (0,02 моль) моноэтаноламина, растворенного в 10 смз спирта. Для более полного проведения реакции полученную смесь нагревают при непрерывном перемешивании в течение 20 мин на кипящей водяной бане. В результате образуются коричневые кристаллы, которые выделяют на фильтре, промывают несколькораз небольшими порциями воды, а затем спиртом и эфиром.Выход 47 о/о.Найдено, %: Со 15,22; С 31,46; Н 5,58; С 1 8,96.СоС оНгЛзОзС 1. Вычислено, /о. С 15,28; С 31,14; Н 5,49;С 1 9,19. 4П р и м е р 4, йодбисдиметилглиоксимомоноэтаноламинкобальтСо (ХНгСгН 40 Н) (0 Н) гЛ5 К 2,72 г (0,005 моль) дийодокислотыНСо(РН)гЛг 1 добавляют 25 мл воды. Полученную смесь обрабатывают 0,61 г (0,01 моль) моноэтаноламина, предварительно растворенного в 10 смз этанола. Затем 10 смесь нагревают в течение 20 мин на кипящей водяной бане. В результате образуются кубические блестящие коричневые кристаллы.Вещество выделяют на фильтре, промывают несколько раз водой, спиртом и эфиром. Вы ход 68%.Найдено, %: Со 12,42; С 25,34; Н 4,63;,1 26,39,СоСгоНгЖОзЛ. 20 Вычислено, %: Со 12,35; С 25,17; Н 4,44; Я 26,60. 1. Способ получения диметилглиоксимииовкобальта общей формулыСо (ХНгСгН 40 Н) (0 Н) гХ30 где Х - С 1, Вг, 1, СИЗ;0 Н - остаток диметилглиоксимаСНз - С - С - СНз,ИО ИОН35отличающийся тем, что соединение формулыНСо(РН)гХг, где Х и РН имеют указанныевыше значения, подвергают взаимодействиюс моноэтаноламином в водно-спиртовой среде.40 2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоисходные продукты берут в соотношении 1: 2соответственно.