Способ получения полифторалкиловых эфиров алкил(арил) фосфонозых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ СОюз Советскив Сокидлистиквскик РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 21 Х 111,1969 (1 гге 1368686 23-4) Кл. 12 о, 26 01 с присоединением заявкиПриоритет МПК С 071 9/40 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Яииистров СССРУДК 547,26118220.07 (088,8) Опубликовано 03.Х 11,1970. Вюл петеггь,Ъ 36Дата опубликования описания 23.11.191 Авторыизобретения М, И. Кабачник, Н, Н. Годовиков, В. В, Писаренко и Л, С. Захаров Институт элементоорганических соединений АН СССР Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФТОРАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ АЛКИЛ(АРИЛ)-ФОСФОНОВЫХ КИСЛОТИзобретение относится к синтезу органических соединений, содержащих фосфор и фтор,которые могут быть использованы в качествепластификаторов, негорючих смазок и прнсадок, невоспламеняющихся гидрожидкостей.Известен способ получения полифторалкиловых эфиров алкил(арил) - фосфоновых кислот нагреванием хлорангидридов фосфоновыхкислот с полифторалканолами в присутствииакцептора хлористого водорода, затрудняющего очистку конечного продукта.С целью устранения этого недостатка, предложено получать указанные соединения взаимодействием хлорангидридов фосфоновых кислот с полифторалканолами в присутствии каталитических количеств солей металлов 1 илиП группы периодической системы при нагревании, желательно до 120 в 1 С в отсутствиирастворителя и акцептора хлористого водорода,П р и м е р 1. 6,6 г (0,05 моль) метилдихлорфосфоната, 24,0 г (0,12 моль) 1,1-дигидроперфторбутилового спирта и 0,22 г (0,002 лголь)безводного хлористого кальция нагревают по2 час на бане с температурой 140 - 145 С и155 в 1 С, фракционированием в вакууме(0,002 .поль) безводного хлористого кальциямедленно нагревают до 145 - 150 С (температура бани), выдерживают 3 час при этой темпсратуре и 1 час прп 155 - 160 С. Перегонкойполучают 23,4 г (8 б,3,/и) 0,0-бис-(1,1-дигидроперфторбутггл) - 3,3,3-трифторпропилфосфоната, т. кггп. 106 - 107 С,/9 мм; п 1 32,26;с 1 1,6444),Найдено, "-,: С 24,5; 24,7; Н 1,7; 1,8; Р 5,7;5,о; Магг 65,9,2 ОСНГ,тО,Р.Вычислено, сп. С 24,4; Н 1,5; Р 5,7;Магг 66,2.П р и м е р 3, К 9,7 г (0,05 моль) фенилдихлорфосфоната и 0,22 г (0,002 моль) безвод 25 ного хлористого кальция прибавляют 24,0 г(0,12 .ноль) 1,1-дигидроперфторбутиловогосп:грта и начинают медленно нагревать, повь:шая температуру бани до 140 - 145 С по мере ослабления выделения хлористого водороЗО да, выдерживают 1,5 час при этой темпера287938 10 Составитель М. Кожинская Корректор А. П. Васильева Редактор т. Г. Шарганова Изд. Жа 58 Заказ 00/8 Тирахс 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Л 1 инистров СССРМосква, К, Рамшская наб., д. 4/5 Тинограгрия, пр. Сапунова, 2 туре, причем температура достигает 137 - 138 С, и 1 час при 150 - 160 С.Перегонкой получают 20,8 г (79,7 о/1) 0,0-бис- (1,1-дигидроперфторбутил) - фенилфосфоната, т, кип. 108 - 109 С/1 лл, по 1,3795, д 41,5685,Найдено, %. С 32,2, 32,2; Н 1,8; 2,0; Р 5,8, 5,8; Р 50,9, 50,7,С4 НвР 140 зР.Вычислено, %: С 32,2; Н 1,7; Р 5,9; Р 50,9.Предмет изобретения1. Способ получения полифторалкиловых эфиров алкил (арил) -фосфеновых кислот взаимодействием хлорангидридов фосфоновых кислот с полифторалканолами при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными методами, отличающийся 5 тем, что, с целью упрощения способа и получения целевого продукта с высокой степенью чистоты, процесс ведут в присутствии каталитического количества солей металлов 1 или 11 группы периодической системы. 2, Способ по п, 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при 120 - 170 С.
СмотретьЗаявка
1368686
М. И. Кабачник, Н. Н. Годовиков, В. В. Писаренко, Л. С. Захаров, Институт элементоорганических соединений СССР
МПК / Метки
МПК: C07F 9/40
Метки: алкил(арил, кислот, полифторалкиловых, фосфонозых, эфиров
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-287938-sposob-polucheniya-poliftoralkilovykh-ehfirov-alkilaril-fosfonozykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения полифторалкиловых эфиров алкил(арил) фосфонозых кислот</a>
Следующий патент: Способ получения аминоалкоксисиланов
Случайный патент: Сталежелезобетонная балка