Способ получения полифторалкиловых эфиров алкил(арил) фосфонозых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ СОюз Советскив Сокидлистиквскик РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 21 Х 111,1969 (1 гге 1368686 23-4) Кл. 12 о, 26 01 с присоединением заявкиПриоритет МПК С 071 9/40 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Яииистров СССРУДК 547,26118220.07 (088,8) Опубликовано 03.Х 11,1970. Вюл петеггь,Ъ 36Дата опубликования описания 23.11.191 Авторыизобретения М, И. Кабачник, Н, Н. Годовиков, В. В, Писаренко и Л, С. Захаров Институт элементоорганических соединений АН СССР Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФТОРАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ АЛКИЛ(АРИЛ)-ФОСФОНОВЫХ КИСЛОТИзобретение относится к синтезу органических соединений, содержащих фосфор и фтор,которые могут быть использованы в качествепластификаторов, негорючих смазок и прнсадок, невоспламеняющихся гидрожидкостей.Известен способ получения полифторалкиловых эфиров алкил(арил) - фосфоновых кислот нагреванием хлорангидридов фосфоновыхкислот с полифторалканолами в присутствииакцептора хлористого водорода, затрудняющего очистку конечного продукта.С целью устранения этого недостатка, предложено получать указанные соединения взаимодействием хлорангидридов фосфоновых кислот с полифторалканолами в присутствии каталитических количеств солей металлов 1 илиП группы периодической системы при нагревании, желательно до 120 в 1 С в отсутствиирастворителя и акцептора хлористого водорода,П р и м е р 1. 6,6 г (0,05 моль) метилдихлорфосфоната, 24,0 г (0,12 моль) 1,1-дигидроперфторбутилового спирта и 0,22 г (0,002 лголь)безводного хлористого кальция нагревают по2 час на бане с температурой 140 - 145 С и155 в 1 С, фракционированием в вакууме(0,002 .поль) безводного хлористого кальциямедленно нагревают до 145 - 150 С (температура бани), выдерживают 3 час при этой темпсратуре и 1 час прп 155 - 160 С. Перегонкойполучают 23,4 г (8 б,3,/и) 0,0-бис-(1,1-дигидроперфторбутггл) - 3,3,3-трифторпропилфосфоната, т. кггп. 106 - 107 С,/9 мм; п 1 32,26;с 1 1,6444),Найдено, "-,: С 24,5; 24,7; Н 1,7; 1,8; Р 5,7;5,о; Магг 65,9,2 ОСНГ,тО,Р.Вычислено, сп. С 24,4; Н 1,5; Р 5,7;Магг 66,2.П р и м е р 3, К 9,7 г (0,05 моль) фенилдихлорфосфоната и 0,22 г (0,002 моль) безвод 25 ного хлористого кальция прибавляют 24,0 г(0,12 .ноль) 1,1-дигидроперфторбутиловогосп:грта и начинают медленно нагревать, повь:шая температуру бани до 140 - 145 С по мере ослабления выделения хлористого водороЗО да, выдерживают 1,5 час при этой темпера287938 10 Составитель М. Кожинская Корректор А. П. Васильева Редактор т. Г. Шарганова Изд. Жа 58 Заказ 00/8 Тирахс 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Л 1 инистров СССРМосква, К, Рамшская наб., д. 4/5 Тинограгрия, пр. Сапунова, 2 туре, причем температура достигает 137 - 138 С, и 1 час при 150 - 160 С.Перегонкой получают 20,8 г (79,7 о/1) 0,0-бис- (1,1-дигидроперфторбутил) - фенилфосфоната, т, кип. 108 - 109 С/1 лл, по 1,3795, д 41,5685,Найдено, %. С 32,2, 32,2; Н 1,8; 2,0; Р 5,8, 5,8; Р 50,9, 50,7,С4 НвР 140 зР.Вычислено, %: С 32,2; Н 1,7; Р 5,9; Р 50,9.Предмет изобретения1. Способ получения полифторалкиловых эфиров алкил (арил) -фосфеновых кислот взаимодействием хлорангидридов фосфоновых кислот с полифторалканолами при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными методами, отличающийся 5 тем, что, с целью упрощения способа и получения целевого продукта с высокой степенью чистоты, процесс ведут в присутствии каталитического количества солей металлов 1 или 11 группы периодической системы. 2, Способ по п, 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при 120 - 170 С.
СмотретьЗаявка
1368686
М. И. Кабачник, Н. Н. Годовиков, В. В. Писаренко, Л. С. Захаров, Институт элементоорганических соединений СССР
МПК / Метки
МПК: C07F 9/40
Метки: алкил(арил, кислот, полифторалкиловых, фосфонозых, эфиров
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-287938-sposob-polucheniya-poliftoralkilovykh-ehfirov-alkilaril-fosfonozykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения полифторалкиловых эфиров алкил(арил) фосфонозых кислот</a>
Способ получения ангидридов алкил(арил)дитиофосфиновых кислот
Номер патента: 187016
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07F 9/30
Метки: алкил(арил)дитиофосфиновых, ангидридов, кислот
...а также в среде органического растворителя, например хлорбензола,Пример 1. Ангидрид бензил дит- иофо иновой ки сл оты. В нагретый до 125 - 130 С раствор 0,03 г моль дихлорангидрида бензилтиофосфиновой кислоты и 0,0006 г моль (2 мол, %) пиридина в 10 мл хлор бензола пропускают сухой сероводород до прекращения выделения хлористого водорода (1 - 3 час),После охлаждения продукт выделяют из растворителя в виде кристаллов, т. пл. 178 - 182 С, выход 93%. Упариванием маточного раствора получают дополнительное количество вещества. Общий выход 100%.Найдено, %: Р 16,40; 5 34,18.С 7 Н 7 Р 52.Вычислено, %: Р 16,65; Я 34,38.Подобный результат получен также при использовании в качестве катализаторов хинои у-пиколинов, хотя скорость прох случаях...
Способ получения алкиловых эфиров -алкил(арил)-дихлор дифторпропионовых кислот
Номер патента: 469682
Опубликовано: 05.05.1975
Авторы: Асратян, Беккер, Дяткин, Кнунянц
МПК: C07C 69/24
Метки: алкил(арил)-дихлор, алкиловых, дифторпропионовых, кислот, эфиров
...с точки зрения процесснейшего использования продуктовполимеров.Реакция протекает по схеме: К 5 г 2-метил,3-дцхлор,2-эпоксцтрцфтор 1 ропана добавляют одну каплю трцэтцламцна, агревают 10 - 15 мин до кипения ц получают469682 Составитель Н. Садовникова Текред М. Семенов Корректор А. Дзесова Редактор Т, Шарганова Заказ 761/6 Изд. М 760 Тираж 529 Подписное Ц 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раузиская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 фторангидрид а-метил-а,3-дихлор-,-дифторпропионовой кислотыСпектр ЯМР" Г (здесь и далее внешний эталон СГ,СООН) типа АВХ, центр АВ при - 16,4 м. д. (СГС 1-группа), сигнал Гх при - 106,6 м, д. (СОГ), ЯГ(А) Г(В) = 166,0 гц, ,1...
Способ получения 5, 5-ди-(арилоксиацетоксиэтил)-алкил(арил) дитиофосфонитов
Номер патента: 222385
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Стрельцов
МПК: C07F 9/48
Метки: 5-ди-(арилоксиацетоксиэтил)-алкил(арил, дитиофосфонитов
...В подобных условияхдинения, данные анализава которых приведены в 9,4 Я 9.58,олучены другие сои некоторые свойстаблице. р стен и,Я-дп-(ари тиофосфон Р-меркапт кислот дихлоранг кислот плоксиацеитов, отоэтил оныеподвергаидридами ри нагреотличаюсцийсяо температурыи 2, отличающисреде органичесхлористого мет тем, что 40 - 50 С. йся тем, кого растлена. Аг - незамещенный или замещенный фенил,Синтезированные соединения получают взаимодействием р-меркаптоэ 1 иловых эфиров арилоксикарбоновых кислот с дихлорангидридами алкил (арил) фосфонистых кислот при нагревании до 40 - 50" С. Реакция идет как в среде органического растворителя, например хлористого метилена, так и без него.П р и м е р 1, 35-ди-(2,4-дихлорфеноксиацетоксиэтил)...
Способ получения р-алкил(арил)-сульфонил-гидpaзидob-o aлkил(apил)-n-aлkил-(n, n-диaлkил)-
Номер патента: 245085
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Корноухова, Ломакина, Мандельбаум, Мельников, Сидорова
МПК: C07F 9/24
Метки: aлkил(apил)-n-aлkил-(n, n-диалкил, р-алкил(арил)-сульфонил-гидpaзидob-o
...Х -изобутилтиофосфорной кислоты.К раствору гидразида О-этил-М-изобутилтиофосфорной кислоты (0,02 моль) в 70 мл 25 триэтиламина (0,02 моль) при 20 С прибавляют раствор бензосульфохлорида (0,02 моль) в 30 мл бензола. При этом наблюдают экзотермическую реакцию. Реакционную массу перемешивают при 20 С 1 час 30 и затем при 50 С 5 час. Выпавший солянокислый триэтиламин отфильтровывают. Бензол отгоняют, Остаток перекристаллизовывают из водного этанола. Чистоту полученного продукта проверяют методом тонкослойной хроматографии. Т. пл. 67 - 70 С. Выход 66% от теории. Аналогично получают соединения общей формулы (КО) КК"МР (5) М 11 МНЯОК", приведенные в таблице.Предмет изобретенияСпособ получения р-алкил(арил)...
Способ получения 0, 0-диалкил-бета-алкил (арил) меркапто этилдитиофосфатов
Номер патента: 111880
Опубликовано: 01.01.1958
Авторы: Кабачник, Мастрюкова, Прилежаева, Шостаковский
МПК: C07F 9/165
Метки: 0-диалкил-бета-алкил, арил, меркапто, этилдитиофосфатов
...алкилмеркапловые эфиры, в частности, а-алкилмеркаптоэтиловые эфиры диалиофосфорных кислот.астоящее изобретение касается способа получения не описанных Д-алкил (арил) меркаптоэтиловых эфиров диалкилдитиофосфорных , обладающих сильным инсектицидным действием при малой токти для теплокровных и потому могущих представлять интерес в ве инсектицидов.щность изобретений заклю,ае,ся в том, что О,О-диалкилр-алрил 1 меркапто,-атиллтиофосф; гы получают взаимодейстьисм солкилд 1 пиофосфорных кислот с 1 э-галоидэтил-алкил (арил) сульфипротекающим по следующему общему уравнению:111880 эфиром. Полученный эфирный раствор высушивают над прокаленным сульфатег)тЪатрця и разгоняют. В результате образуется 24,б г (90%) О,О-диэтил-(1 З-этилмеркапто)...
Следующий патент: Способ получения аминоалкоксисиланов
Случайный патент: Сталежелезобетонная балка