Способ получения метилфенилциклотрисилоксана

Номер патента: 416351

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Атавин, Зорина, Иркутский, Мирскова

МПК: C07C 319/14, C07C 323/05

Метки: а-органилтио-р-хлорацетиленов

...предпочтительно с трехчетырехкратным избытком КОН или ХаОН содновременной отгонкой образующегося и-органилтио-р-хлорацетилена из реакционной смеси под вакуумом 10 - 15 мм рт. ст.Выход целевых продуктов 40 - 60% .2П р и м е р 1. Синтез а-изопропилтио-р-хлорацетилена СС 1= =СЬзНг-изо.В вакуумную колбу помещают 17 г( 0,1 г моль) р,р-дихлоризопропилсульфидаи 18 г безводного порошкообразного едкого з П р и м ер 2, Синтез а-бутилтио-Р-хлорацегилена С 1 С=СЯС 4 Н .В вакуумную колбу помещают 10 г(- 0,054 г моль) р,р-дихлорбутилсульфида и 10 г безводного порошкообразного едкого кали. Создают в системе вакуум с остаточным давлением 10 мм рт. сг.При нагревании до 60 - 70 С в приемник собирают фракцию с т. кип. 60 - 70 С/10 мм рт. ст. После...

Номер патента: 614101

Опубликовано: 05.07.1978

Авторы: Бобков, Богатырев, Кушелев, Либман, Лоскутов, Стенько

МПК: C07C 155/02

Метки: диизопропил, трихлораллилтиолкарбамата

...сероокись углерода.Проведение процесса таким образом 45позволяет использовать разбавленную,даже абгаэную, сероокись углерода спеременной во времени концентрацией,исключает необходимость взвешиванияреактора и возможность недо- или 50передозировки сероокиси углерода иразложения соли. Этому же способству-ет применение концентрированных растворов исходных реагентов (10-нойщелочи),5 Благодаря проведению конденсации при 5-10 фС в заданном интервале эна. чений рН 10,7-8,5 в 3 раза (до 1,5- 2 ч) сокращается время конденсации натриевой соли ди(иэопропил)-тиолкарбаминовой кислоты с 1,1,2,3"тетрахлорпропеном, снижается степень гидролитического распада продукта.Применение Избытка соли приводит к увеличению конверсии хлорида. Выход (до 90-95) и...

Номер патента: 583133

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Бернард, Вильям, Говард, Элизабет

МПК: C07D 307/64

Метки: 3-фурантиола, вкусовых, добавок, качестве, пищевым, продуктам, сложные, эфиры

...соляной .кислоты, образовавшуюся в результате смесь выливают в делительную воронку и масляный слой удаляют,Водный слой экстрагируют 500 мл бензолаи метиленхлоридом (2 х 500 мл), Бензольный экстракт объединяют с масляным слоеми смесь сушат над сульфатом натрия, Иетиленхлоридные экстракты объединяют и сушатнад сульфатом натрия, Удаление растворитеоля в вакууме (температура бани 40-45 Спри давлении 15 мм рт.ст.) дает 414,5 гнеочищенного масла из бензольного экстракта и 172,5 г неочищенного масла из метиленхлоридных экстрактов,Неочищенный 3-тиоацетил-кетопентаналь используют на следующей стадии.В, 2-Метил-З-фгиоацетилфуран,В трехгорлую колбу емкостью 12 л,снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и воронкой для...

Номер патента: 632689

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Герберт, Эдвард, Эктон

МПК: C07C 131/08

Метки: 4-замещенных-1, 4-циклогексадиен-1, агенты, карбоксальдегидов, подслащивающие, син-оксимы

...выше нитрил в 100 млбензола восстанавливают 87 мл 25 Ъного раствора гидрида диизобутилалю"миния в бензоле и получают 10,6 гальдегида, идентифицируемого по ИКспектру и спектру ЯМР, которые указывают на присутствие примеси 1,3-изомера.Син-оксим 4-(1-метоксиэтил) -1,4-циклогексадиен-карбоксальдегида.Без очистки укаэанный альдегид обрабатывают 4,8 бг хлоргидрата гидроксилимина и 5,88 г бикарбоната натрияв 25 мл воды и 50 ьл этанола. Неочищенную смесь, содержащую оксим, подвергают хроматограФии на силикагелес элюированием смесью гексана с хлороформом (1:1), в результате чегопроисходит отделение примесей арома-тического характера. Затем проводятэлюирование хлороформом и получаютцелевой оксим в смеси (3:2) с изомерным 1,3-циклогексадиеном....

Номер патента: 648115

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Жерар, Филипп

МПК: C10M 1/32

Метки: композиция, смазочная

...3 см раствора едкого нат"3ра. После закрытия автоклава его продувают азотом, затем водородом. Приводят в действие мешалку, пропускают водород прн постоянном давлении 25 бар и нагревают до 60 С,10 ОО При этой температуре эа 4 ч 10 минвпрыскивают 597,5 г сырого динитрила в виде раствора в 1200 смабсолютного этанола.Продолжение операций осуществля- (ют далее по примеру 1,Получают 753,5 гсырогоамина, который после первойперегонки позволяет получить 516,2 гмаслянистой жидкости, перегоняющейся при температуре ниже 230 С поддавлением самое большее 5 мм рт.ст.После ректификации полученнойжидкости получают 443,5 г Й,М -бир(-окса-б-амино-гексил)-этиламиг(а,перегоняющегося при 125-130 С придавлении 1-3 мм рт.ст., и : 1,4685,Чистота продукта,...