Способ получения 1, 1, 3, 3, 5, 5, 7, 7-октаметил-2, 6-диокса1, 3, 5, 7-тетрасилациклооктана

Номер патента: 321119

Авторы: Гар, Миронов, Нов

ZIP архив

Текст

32 И 9 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 21 Х.1970 ( 1439242/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 19,Х 1,1971, Бюллетень35Дата опубликования описания 26,1.1972 МПК С 0717/08 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР(088.8) Авторыизобретения В, Ф, Миронов, А, А. Буяков и Т. К, Гар Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,3,3,5,517,7-ОКТАМЕТИЛ,6-ДИОКСА 1,3,5,7-ТЕТРАСИЛАЦИ КЛООКТАНА(СНр)2 8 СНх 8" СНЗ)2 СН, СН,181 - СНр - Й -1 1СН Изобретение относится к способам получения кремнийорганического мономера фор- мулы Это соединение может быть использовано для получения полимерных материалов, так как легко образует полимер следующего строения Известен способ получения указанных соединений взаимодействием метилмагниййода с тетрахлордисиланметаном с последующей обработкой полученного приэтом тетраметилдисиланметана алкоголятом натрия и затем водным раствором.Недостатками такого способа являются его многостадийность и использование труднодоступных реагентов. С целью устранения указанных недостатков предложен способ получения 1,1,3,3,5,5,7,7 - окта,метил - 2,6-диокса,3,5,7-тетрасилациклооктана из доступного в промышленности сырья - диметилхлорсилана и диметилхлорметилхлорсилана путем их согидролиза с последующим хлорированием монохлордиметиловым эфиром в присутствии катализатора, например хлористого цинка, 10 обработкой полученного соединения металлическим магнием при кипячении в среде органического растворителя и выделением целевого продукта известными методами. 15 П р и м е р 1, Получение 1,1,3,3,5,5,7,7-октаметил - 2,6-диокса,3,5,7 - тетрасилациклооктана,а) В четырехгорлую колбу с обратным холодильником, механической мешалкой, термо метром и капельной воронкой помещают900 мл воды и при интенсивном перемешивании прикапывают смесь 109,5 г (0,765 иго,гь) хлорметилдиметилхлорсилана и 72,4 г (0,765 лголь) диметилхлорсилана с такой ско ростью, чтобы температура реакционной смесине поднималась выше 30 С. Затем реакционную смесь перемешивают 1 час, отделяют органический слой, сушат над хлористым кальцием, перегоняют и получают 102,9 г хлорме тилтетразгетилдисилоксанч (1).321119 Предмет изобретения Составитель И. Головникова Текред Е. БорисоваРедактор 3, Горбунова Корректор Л. Царькова Заказ 3995/2 Изд, М 1734 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3Выход 73,5%. Т. кип. 139,5 - 140,5 (750 мм), (Ро 4 0,9220, иор 1,4118, МКр 4924. МКр Вычислено: 49,34,б) В аналогичный прибор загружают 69,5 г (0,38 моль) вещества 1 и 0,001 г ХпС 1, нагревают до 80 - 85 С и прикапывают 32,1 г (0,4 люль) монохлордиметилового эфира в течение 1,5 час. Затем реакционную смесь выдерживают 1 час при 90 - 95 С, охлаждают и разгоняют. Выход хлорметил,1,3,3-тетраметил-хлордисилоксана (11) 77 г (94,5%). Т. кип. 67 - 68 С (19 мм), дао 4 1,0376, паор 1,4240, М 1 ср 52,64. МКр Вычислено: 53,28.в) В трехгорлую колбу с механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой загружают 27 г (1,11 моль) стружки Мд в 0,8 л сухого диэтилового эфира и прикапывают 58,8 г (0,274 моль) вещества 11. Реакционную смесь кипятят 27 час, отделяют от солей и разгоняют. Получают 1,5 г целевого продукта, Выход 44/о. Т, кип. 54 С (2 мм), т, пл, 28 - 29"С, и"в 1,4365. Способ получения 1,1,3,3,5,5,7,7-октаметил 2,6-диокса,3,5,7-тетрасилациклооктана, отли чаюигийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения выхода целевого продукта, продукт согидролиза диметилхлорсилана и диметилхлорметилхлорсилана подвергают взаимодействию с монохлордиметиловым эфи ром в присутствии катализатора, напримерхлористого цинка, с последующей обработкой полученного продукта металлическим магнием при кипячении в среде органического растворителя и выделением целевого продукта изве стными методами.

Смотреть

Заявка

1439242

В. Ф. Миронов, А. А. нов, Т. К. Гар

МПК / Метки

МПК: C07F 7/08

Метки: 6-диокса1, 7-октаметил-2, 7-тетрасилациклооктана

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-321119-sposob-polucheniya-1-1-3-3-5-5-7-7-oktametil-2-6-dioksa1-3-5-7-tetrasilaciklooktana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 1, 3, 3, 5, 5, 7, 7-октаметил-2, 6-диокса1, 3, 5, 7-тетрасилациклооктана</a>

Похожие патенты