Способ получения алкил-(триалкилсилил)фосфитов или бис (триалкилсилил)-фосфитов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
2870 5 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик.ЧПК С 071 9/О Комитет по делам зобретений и открытий при Совете Министров СССР. ф. Орлов и О, Н. Долгов За 51 внт ПОС ОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ-(ТРИАЛКИЛСИЛИЛ)ФОСФИТ ЛИ БИС-(ТРИАЛ КИЛСИЛИЛ)-ФОСФИ ТОН К 3 )10)п(КО)2 и РИО,5 Изобретение относится к области получения крем нийфосфорорганических соединений общей формулы: где К,К - алкил; и = 1 - 2, которые могут быть использованы в качестве полупродуктов для получения разнообразных кремнийфосфорорганнческнх соединений, а также в качестве присадок и т. д.Известен способ получения указанных соединений взаимодействием триалкилалкоксисиланов, например, с триэтнлфосфитом.С целью упрощения способа н расширения 1 сырьевой базы предлагают получать алкил(триалкилснлнл) -фосфиты илн бнс- (триалкилсилил) -фоофиты реакцией взанмодей;твин трналкнлалкокснсиланов с эфирами фосфористой кислоты, в качестве которых используют 2 алкнл-(триалкилснлнл)- или бис-(триалкилсилнл)-фосфиты при нагревании, желательно до 50 - 200 С с последующим выделением целевого продукта известными методами.Процесс ведут при одновременной отгонке 2 образующегося более летучего триалкилалкокснсилана, в качестве которого применяют соединение, у которого радикалы, связанные с атомом кремния непосредственно, имеют больший молекулярный вес, чем радикалы, стоя щие у атома кремния в алкил- (триалкилсилил) -фосфите или бис- (трналкнлсилил) -фосфите.П,р и м е,р 1. Бис-(триэтилсилил) -фосфит, При нагревании смеси 15,5 г (0,07 лоло) бис - (триметилсилнл) - фосфита и 22,7 г (0,14 лоль) триэтилэтоксисилана спрн 150 С за 50 лссн отогнано 7,6 г (52,0 оо) триметилэтоксисилана. Затем реакционную смесь подвергают фракционированной вакуумной перегонке, в результате которой выделено еще 3,5 г (16 А%) тримстилэтоксисилана, Всего 11,1 г (68,6%) триметплэтоксисплана с т. кип. 75,4 С (760.ц.ц рт, ст.); 1 Ро 13780. с 1 го 07628 и 125 г (58,8% ) бис- (триэтилсилил) -фосфита с т. кип, 120 - 123 С (1,5,цл рт. ст ); п 1 А 430;0,9630; 11 йг) 85,43; МКо вычислено 85,26.11 айдено, 5 о. 51 17,75, 17,83; Р 10,02, 9,91.Вычислено, оо: 51 18,09; Р 9,97.П р и м е р 2. Этил- (триэтилсилнл) -фосфнт.При нагревании смеси 20,0 г (0,11 лоло) этил - (триметилсилил) - фосфита и 17,6 г (0,11,ноль) триэтилэтоксисилана при 160 С за 8 лпн отогнано 7,8 г (62 А%) триметилэтоксиснляна. Зятем реакционную смесь подверггнот фракционнровгншой вакуумной перегонке, в результате которой выделено еще 0,3 г (2,4% ) . Всего 8,1 г (64,8% ) три метилэтоксисилана с т. кин. 75,4 С (760 .ц.ц рт, ст.); п 2 о 1,3740;287015 Предмет изобретения 1. Способ получения алкцл-(триалкнлси 2. Способ по н, 1, отличающийся тем, чтолил) -фосфнтов цлн бнс- (трцалкцлсцлнл) -фос- процесс ведут прц 50 - 200 С. Составитель Кожинская Редактор Л. М, Новожилова Тскред А. А. Камышникова Корректор О. С. ЗайцеваЗаказ 39371 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам пзооретсиии 1 и открытий при Совете Министров СССР Москва, 1 К, Раушская наб., д. 45 Типография, ир. Сапунова, 2 3сГ 0,7595 и 16,8 г (68,2%) этил-(триэтилсилил)-фосфита с т. кцп. 82 - 83 С лл рт. ст.; п 2 о 1,4310; с 1 0,9895; МКо 58,58 МК о, вычислено 59,06.Найдено, в/о. 51 12,51, 12,62; Р 13,63, 13,52.Вычислено, /о 81 12,52; Р 13,81. фитов взаимодействием триалкилалкоксисиланов с эфирами фосфористой кислоты при нагревании с последующим выделением целевого продукта известнымц методами, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью упрощения способа ц расширения сырьевой базы, в качестве эфиров фосфорцстой кислоты используют алкпл-(триалкцлсцлил) - нлн бцс- (триалкцлсилнл) -фосфнты.
СмотретьЗаявка
1359431
Н. Ф. Орлов, О. Н. Долгов
МПК / Метки
Метки: алкил-(триалкилсилил)фосфитов, бис, триалкилсилил)-фосфитов
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-287015-sposob-polucheniya-alkil-trialkilsililfosfitov-ili-bis-trialkilsilil-fosfitov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкил-(триалкилсилил)фосфитов или бис (триалкилсилил)-фосфитов</a>
Способ получения 1, 4-фенилен-бис-алкил(арил)хлор-
Номер патента: 255265
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Близнюк, Левска, Матюхина
МПК: C07F 9/40
Метки: 4-фенилен-бис-алкил(арил)хлор
...воде,5 Предлагается способ получениядинений общей формулыВЯ ( П р и и е р 1. 1,4-Фенилен-бис-(фенилхлордитиофосфонат) .Смесь, содержащую 0,01 г моль 1,4-бис(дихлортиофосфорил) -бензола, 0,02 г мольтиофенола, 0,01 г пятисернистого фосфора,0,016 г пиридина и 30 мл ксилола, кипятят допрекращения выделения хлористого водорода(2 - 3 час), Ксилол отгоняют и получают продукт с количественным выходом.После кристаллизации из бензола выход531%, т пл. 176 - 178 СНайдено, %: С 1 14,21; Р 12,47.С 1 еН 14 С 12 РЯ 4Вычислено, %: С 1 14,46; Р 12,52,Пример 2. 1,4-Фенилен-бис-(октилхлордитиофосфонат).Получают в условиях примера 1 из0,01 г моль 1,4-бис-(дихлортиофосфорил) -бензола и 0,02 г моль октилмеркаптана.Выход 88,8%, ив 1,5810.Найдено, %: С 112,49; Р...
Способ получения -бис-(алкил= 2-хлорэтил) полиметилендиаминов
Номер патента: 516678
Опубликовано: 05.06.1976
МПК: C07C 87/14
Метки: 2-хлорэтил, бис-(алкил=, полиметилендиаминов
...опреде.пением концентрации й - алкилэтаноламина,Бисамид выделяют зкстракцией хлороформом изреакционной смеси. Выход очищенного продукта37%, Стадию восстановления проводят в тетрагидрофуране обработкой бисамидов Д) литий.алюминийгидридом, Выделяют бисамины Д) с Зопомощью катионообменной смолы типа КУ - 2 (Фформа) . Контроль за полнотой протекания реакцииосуществляют потенциометрическим определениемсодержания третичных аминов и спектрально поотсутствию полосы 1640 см(С=О амндная),Выход бисаминов (Й) ц 39%, Обмен.гидроксильныхгрупп на хлор в бисаминах (О) проводят простымкипячением их хлоргидратов в избытке хлористоготионила. Строение полученных продуктов докаэы.вают потенциометрическим определением отнощения содержания ионного хлора к...
Способ получения 2-цианамино-4, 6-бис-алкил(диалкин) амино симм-триазинов
Номер патента: 468497
Опубликовано: 05.02.1979
МПК: C07D 251/70
Метки: 2-цианамино-4, 6-бис-алкил(диалкин, амино-2, симм-триазинов
...подкисля-. ют разбавленной соляной кислотой до рН 4. Выпавшие кристаллы отсасывают и высушивают, на воздухе. Выход 1,7 г (80,9% от теоретическогоу.10й р и м е р 3. 2-цианамино,6- -бис-этиламино-симм-триазин.К 16 г (0,11 моль) технического, цианамида кальция (с 55%-ным содержанием основного вещества) добавляют 15 90 мл воды и смесь перемешивают при 25-30 С в течение 3 ч, затем отфильтаровывают. К полученному таким обра зом водному раствору кислой кальциевой соли цианамида прибавляют 11 г (0,0422 моль) хлористого триметил (4,6-бис-зтиламино симм-триазинил) аммония, растворенного в 8 мл воды. Смесь перемешивают 4 ч, затем оставляют при комнатной теМпературе на 12 ч. Для разложения выпавшей кальци евой соли добавляют 2,8 г (0,05...
Бис-(орто-оксифенон) алканы в качестве комплексообразователей для очистки никелевых электролитов и способ их получения
Номер патента: 573474
Опубликовано: 25.09.1977
Авторы: Ласкорин, Мирохин, Ульянов, Якшин
МПК: C07C 49/82
Метки: алканы, бис-(орто-оксифенон, качестве, комплексообразователей, никелевых, электролитов
...гептане, невстворим в воде,П р и м е р 4. Попучение бис-.,- о.сч-Ьадетофенон)-2,2-пропана.К смеси 20,0 г (0,107 г.мопь) 22"ди- а -оксифенип)-2,2- пропана и 33,7 г0,267 г мопь) диметипсупьфата прикапыают при перемещивании в течение 1 час30 мп 40%-ного водного раствора едкогоапи так, чтобы температура не превы:шапа 30 С. По окончании перемешиввниепродопжают еше 2 час. Затем смесь нагреают 30 мин при 50. С и перемешиванииохпаждают. Выпавшие бепые кристаппыромывают водой, сушат в вакууме, рвствояют в 100 мп дихпорэтвна, добавляют0,2 г (0,257 гмопь ) ацетипхлорида, оховждают до О С и при перемещивании доавляют мапенькими порциями (по 3-5 г)34,3 г (0,257 г.мопь) хлористого влюмиия. По окончании реакционную смесь выерживают при...
Бис-(хелат)-бис(олигоэфир)-титанатыв качестве катализаторов синтезаполиэфиров
Номер патента: 821452
Опубликовано: 15.04.1981
Авторы: Кочнева, Лундина, Суворов, Тарасов
МПК: C08G 63/68
Метки: бис-(хелат)-бис(олигоэфир)-титанатыв, катализаторов, качестве, синтезаполиэфиров
...рт.ст отгоняют хлористый метилен и выделяющийся в результате реакции бутнловый спирт. Вакуумнрование реакционной массы ведут.до постоянного веса, Получают 21,19 гвязкой смолы темно-красного цвета,растворимой в хлористом метилене,дихлорэтане, бензоле, диметилформами.де и тетрагидрофуране.Найдено,Ъ: С 63,52; Н 6,11; Т 14,22,Переосаждение бис(дибензоилметан) -бис(этиленгликольгексагидрофталат) -титаната. 2,02 г полученного олигомера растворяют в 9,05 г хлористого метилена и приливают 80,15 г пентана. Образовавшийся осадок отфильтровывают и сушат при комнатной температуре и .остаточном давлении 2 мм рт.ст, Получают 1,81 г смолы темно-красного цвета, растворимой в хлористом мети- лене, дихлорэтане, пиридине, бензоле и...
Предыдущий патент: Способ получения о, о-диалкил-5-1-он-2-замещенных
Следующий патент: Способ получения эфиров дитиофторфосфоновыхкислот
Случайный патент: Интерполятор для числового программного управления оборудованием