Способ получения органосилоксицианоалкил-соединений

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 2887 О 1 Союа Советских Социалистических РеспубликК ПАТЕНТУ Зависимый от патентаЗаявлено 12.11,1969 ( 1305244 сс 23-4 л, 12 о, 26/03 иорптет 12.11.1968,ВП 120 с 130141, ГДР Комитет по делам аобретеннй и открытнЯ1 ПК С 071 7,10ДК 547.26128:07(088.8) Опубликовано ОЗ,Х 1.1970. Бюллетень .4 Дата опубликования описания 11.11.1971 при Совете Министро СССРвторызобретения Иностр Рихард Мюллер и(Германская Демократ Иностранна Институт Фюр Силикон(Германская ДемократанцыХилтрауд Нефическа Респуолпка)я фирмаУндфлуоркарбонХемическая Респ блика) аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОСИЛОКСИЦИАНОАЛСОЕДИНЕНИЙ локспцпаноалкплсоедпненпй, свооодпьп отперечисленным недостатков и позволяющий получать новые соединения с орошим выодоми достаточной степенью чистоты, заключается5,во свзапмодействпи алкплцианосиланов с альдегидами или кетонами прп температуре 20 -180 С, иногда в прпсстствпп инертного растворителя,П р и м е р 1. Цпанотрметплслоксп-и-про 10 ,пан. К 0,2,1 оль пропионового альдегпда прпкапывают прп 20"С и прп перемешпванип0,21 оль триметплцпапосплаца, смесь нагревают за 2 час до 80 С на масляной бане, затЕМ ВЫдсржИВаят При ЭТОЙ ГЕМПЕратурс 8 сПС,15 постоянно перемешивая.После перегонки получаОт осчовпоп п 1 одукгс выходссм 95% г кип 168 170 С пд 1 4072С 12 о 0,8714. О - С-Я"-и С 53,45; 1 61; Ь 17,86; мо. Вычислено, %;вес 157,29.11 айдено % СВес 152.В примерасвВодят, как В пряхПример 2тплсплан.Раствор 0,2 ио100 лл суого бевшивания и пр 53,40; 1.1 9,26" 18,1; мол. 1 О ди.сЕТ 1 ЛДИЦ 1 ВВОСПЛЯ Па В нзола при постоянном пере 20 С в условия, псключа. Изобретение относится к синтезу органоспоксицианоалкилсоединений общей формуль где К - алкил, алкенил, арил; 1 т" ,и К" - водород, алкил, алкенил, арил, алкарил, арал,кил, циклоалкил, замещенный циклоалкил, которые могут быть замещены на силокси-, карбокси- и силоксицианпруппу; п - 1 - 2, при. меняемых преимущественно в качестве различных добавок, например гидрофобизирующих, при производстве текстильных изделий.Известный способ получения органосилокспциасноалканов взаимодействием органохлорспланов с ацетонциангидрином,в присутствии акцептора хлористого сводорода обладает ря. дом недостатков: необходимостью удалять из среакционной смеси образующийся хлорпдрат придина путем фильтрации и промывки, необходимостью вести процесс при пониженной температуре в присутствии растворителя, а также недостаточной устойчивостью некоторых производных ацетонциангидрина, создающей неудобства,Предлагаемый способ синтеза органосиеденпыь таолпцу, опыт проере 1.Б с 1 С- (2-Ппа ПОП рд ПОКСП) -ДП МЕц гС м СЧ м Ю С 0 сч 00 О м Г Г О л ь м СЧ чс СЧ 04 го Е цс с фф 2 ф Ю гО ц С" гО СЧ О С 0 О Ю Ю Ю Ю ц: С м н Ю Н Э 0 О О цСЧг С 0 Ю го О О СО ь м ц ц-1 м и Ю О Гч С м Ю ц С Ю г- СЧ Ю С м КОЬц О04 Г"к. СК г н: аСон С О О Ю СЧ н 04 ОьЮсчО ЦО н 1 фг МхС1 С а ц ь о Эаоцо Гмо04 -,1о ок охчОсо эМ ч, о о х оЭ 2+ ац1 огч 1 х, ох , а,ч аЭ СЧ Хсо - Ж сч ао о г,хо ок х м 1 О 1хогссхд Эха охон1охх хЭ ох1 о1 х о х о о х х Э сс 3 Э ад о х х э сб 1 к х о Э сэ Исс акдхЭ оЗ х хо СЧ х о хк хгс Э оЭ а оог 1 о с х хо 1 о и х о о,хсс СЧ о о С о х х -: о о о М Гк 1х о До Р И г ф ф Х 1 х о о х о с х х 6 ах - о о ах 1 о о о о х О.со М О О О о о Э о э ф 1-1 ГК сс гс Б ххх г к Э г. д сс х о ь ю СЧ г СЧ-мл Хо охг о хх- ,охокэхххчСЧ 1хакхкЭххр, гх со хо ооаоссоо -гс Э3 1 х Оч сч о хм Со , кИ о х х о сц М х оо хЕ ь ю О Сг ц Ю Ч СО Ю С Юг СЧ СЧ Ю Ю 1охач К1 Кц Ксч хоохх6" оо оСО оглЭхо г;хСЧнсокКс:офх фвдсцохсов х ачч о 1 м"ох о осч Ох ооа сс х С Д СЧ" О ц соСо сонО О"ОоооэххЭ Эо о оссч кд Яэьаххскь хо,С 8 ЯРХ о ЯЯоэдч К К.:",хо о к288701 Составитель М, Кошннская Техред Т. П. Курилко оррек р Л. П, Васнаьеьа Редактор Т. Шарганова Из и .е 1 Заказ 3982/ 9 Тпратк 8 О ПолнинееЦНИИП 1 Комитета по делам изобретений и огкрь 7 тнй при Совете Министров СССРМосква, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/б Типография, пр. Сапунова, 2 ющих проникновение влаги в реакционный объем, прикапывают к 0,5 лоль ацетона, нагревают смесь на масляной бане до 85 С и выдерживают при этой температуре 12 час, постоянно,перез 7 ештвая. После вакуумной перегонки получа 7 от основной продукт с выходом 60 о 77 о, т. кип. 120 С/15 лл, пк 1,4185.Найдено, %: С 53,06; Н 8,02; Ь 1 12,41.Вычислено, 4: С 53,42; Н 8,51, 3112,2,Предмет изобрет единия1, Способ получения органосилоксицианоалкилсоединений на основе органосиланов, отли 7 аю 7 дийсл тем, что, с цели ю упрощения способа, в качестве органосиланов используют органоцианосиланы, которые подвергают взаимодействию с альдегидамп илп кстоиами с последующим выделением целевого продукта известными методами.2. Способ ПО п, 1, Отлич 77/ОЦ 777 СЯ тем. топроцесс ведут в среде инертного растворителя или инертного газа.1 О 3, Способ по пп, 1, 2, отли 7 аюшшси тем, чтопроцесс ведут при нагревании.4. Спосоо по п. 3, отличаюи 7 ийся тем, чтонагревание вед; т 1 о 20 - 180 С.