Способ получения диалкил(арил)грг-бутил пероксихлорсилановб-»5лиотека
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советски Социалистическиз РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваМ, Кл, С 071 7/12 Заявлено 01 Л 11.1969 ( 1342768/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 08.1.1973. Бюллетень1Дата опубликования описания 12.1 у.1973 Комитет ло делам изобретений и открытий ори Сосете Министрое СССР7.245,07 (088,8) Авторыизобретения А. Оль и ф. 3. Лившиц Белорусской ССР ико-органической хим нститу явитель,;т:и; ", .И%ГО г.,45 г 1 ИО 1(Д СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛ КИЛ(АРИЛ) ТРЕТ-БУТИЛПЕРОКСИХЛОРСИЛАНОВрганическ ного эфи о растворителя, например 1Изобретение относится к области получения кремнийорганических соединилений, содержащих перекисные группы.Многие кремнийорганические перекиси являются инициаторами полимеризации винильных мономеров, применяются при вулканизации каучуков.Кремнийорганические моноперекиси, содержащие атом хлора, способный к замещению на другие функциональные группы, не были известны. Эти соединения можно использовать для получения разнообразных пероксисиланов, содержащих функциональные заместители, а также для введения перекисных групп в некоторые кремнийорганические полимеры с образованием привитых сополимеров. Известен способ получения органилпероксисила нов взаимодействием соответствующих органилхлорсиланов с гидроперекисями в присутствии оснований.Предложенный способ получения кремний- органических перекисей основан на том, что трет-бутилпероксимагнийгалогенид, полученный окислением кислородом трет-оутилмагнилгалогенчлда при низких температурах, подвергают взаимодействию с диалкип(ария)дихлорсиланом.Процесс проводят при охлаждении, желательно при ( - 70) - ( - 75)С, в среде ипертра,Целевые перекиси высокой степени чистотывыделяют известными приемами. Выход их 5 достигает 45%. П р и м е р 1. Получение диметил-трет-бутилпероксихлорсилана.20,6 г (0,176 моль) трет-бутилмагнийхлори да в 257,1 лл абсолютного диэтилового эфИрадобавляют с постоянной скоростью при помощи специального дозирующего устройства в течение 130 мин к 150 мл диэтилового эфира.Через последний непрерывно пропускают кис лород со скоростью 2,3 л/алин при - 75 С.После прибавления раствора трет-бутилмаг.нийхлорида кислород пропускают еще в тече.ние 15 - 20 мин. К полученному трет-бутилпе,роксимагнийхлориду прибавляют 22,7 г 20 ,0,176 моль) диметилдихлорсилана в 30 млэфира при - 75 С. Осадок отфильтровывают и тщательно промывают эфиром, Эфирные вытяжки объединяют с основной массой и подвергают перегонке в вакууме. После отго на эфира и непрореагировавплего силана перекись выделяют вакуумной разгонкой. Получают 15,2 г перекиси 96%-ной частоты (йодометрия), считая на диметилтретбутилпероксихлорсилан. Выход составляет 45%, После по вторпой разгопки получают перекись ноакти321121 Предмет изобретения Составитель М. МакаровТехред Е. Борисова Корректоры: Л. Царькова и А, ДзесоваРедактор Н. Вирко Заказ 811/14 Изд1226 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3чески 100%-ной чистоты с т. кип.44,5 С/20 мм; п аро 1 4100. доо 0 962Найдено, %: С 1 19,0; 51 15,59. Мол. вес 172.СоН з 081 С 1.Вычислено, %: С 1 19,42; Я 15,36, Мол, вес. 182.П р и м ер 2. Получение диэтил-трет-бутилпероксихлорсилана. 19,5 г (0,167 моль) третбутилмагнийхлорида в 257 мл эфира окисляют в тех же условиях, что и в примере 1. Прибавляют 26,2 г (0,167 моль) диэтилдихлорсилана в эфире, После отфильтровывания осадка и удаления растворителя сырой продукт перегоняют в вакууме. Получают 8,4 г перекиси 99%-ной чистоты, считая на диэтил-третбутилпероксихлорсилан. Выход составляет 23%; т. кип. 69 С/14 мм; пщр 1,4249; дф 0,957.Найдено, %; С 16,8; Я 12,36, Мол. вес. 200, СзНО 51 С 1,Вычислено, %; С 1 16,84; Я 13,32. Мол, вес 210,8. П р и м е р 3. Получение метилфенил-третбутилпероксихлорсилана.9,9 г (0,084 моль) трет-бутилмагнийхлорида в 130 мл эфира окисляют в тех же условиях, что и в примере 1. После окончания окисления прибавляют 16,1 г (0,084 моль) мегилфенилдихлорсилана. Реакционную смесь выдерживают 8 час при 0 С, затем температуру медленно доводят до комнатной. Перекись вы деляют разгонкой в высоком вакууме. Полу.чают 9,3 г перекиси (45%) 98,7%-ной чистоты; т, кип. 50 С/10мм; пц 1,4893; дф 1,056.Найдено, %: С 14,39; Я 11,44, Мол. вес232,5.10 СПН 170 гЬСВычислено, %: С 1 14,49; Я 11,47. Мол. вес244,8,1. Способ получения диалкил(арил) третбутилпероксихлорсиланов, отличающийся тем, что трет-бутилпероксимагнийгалогенид под вергают взаимодействию с диалкил (арил) .дихлорсиланом при охлаждении в среде инертного органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.25 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтопроцесс проводят при температуре ( - 70) -- ( - 75)С.
СмотретьЗаявка
1342768
Ю. А. Ольдекоп, Ф. Лившиц Институт физико органической химии Белорусской ССР, ТШШП анА
МПК / Метки
МПК: C07F 7/12
Метки: диалкил(арил)грг-бутил, пероксихлорсилановб-»5лиотека
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-321121-sposob-polucheniya-dialkilarilgrg-butil-peroksikhlorsilanovb-5lioteka.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диалкил(арил)грг-бутил пероксихлорсилановб-»5лиотека</a>
Предыдущий патент: Способ получения 1-(диорганиламинометил)силатранов
Следующий патент: Способ получения меркаптометилфосфиновыхили -фосфоновых кислот
Случайный патент: Установка для газификации мелкозернистого твердого топлива