Замещенный диамид этилфосфоновой кислоты в качестве антипирена

Союз Советских Социапистиыеских РеспубликОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДВТИЛЬСТВУ(и 632702 уг -51) М. Кл. лннтельное к авт,) Заявлено 31.05,77 (2 т) 2514503/2;.С 07 Г 9/44 Э 06 М 13/4 Государственный каинСовета Министров СССоо делам изобретениин открытий ннем зая ис(23) При (43) Опу итетико вано 15. 11,78, Бюл ень Л"е 53) УДК 547.341 07(088 8). ТюгановКиреев кий ордена Грудового Красн текстильный институтаме Мос 71) Заявит ЛИАМИН ЗТИЛФОСФОНОКАЧЕСТВЕ АНТИПИРЕНА АМЕЩЕННЫ КИСЛОТЫ В 2 исп к области химииений с С-Р-свямещенному диг сме некогорымн азоми, такими ка ициандиамид,кие основания чеви мепанин и другие органич( пропигка ОП) (2)Наиболее близкими к оединению является диамиддиамиды эгилфосфо гы форм Нс(ЗИ(Н писываемому соили апкилэамновой кислогь П КНО щенные горый может быть использован Однако известно, что диамид эти фоновой кислоты является гидролиги неустойчивым соединением, чго дел его непригодным для модификации ачесгве ангипирена для приданных свойств целлюлозным и шерстянымматериалам,Известно использование в качествегипиренов амидов фосфорных кислот илоксимегилфосфонийхлорида, которые прдают хлопчатобумажным тканям огнеэаные свойства 1Известно также, чго при эфосфорной кисло той целлюлозаег огнезащитные свойства. Одредсгвенное проведение этерипюлозы фосфорной кислотой прне представляется возможнымсильного разрушения целлюлоз ески ия огнезашигег стильных материалов с целью придогнезащи гных свойств.Целью изобретения является расш и им ние,ассоргименга огнезащи гных и повышение их огнезащитной сп сг ноогерификации приобреганако непоофикации целактическивследствие ы, поэгомз По гавленная цель достигается н вой ки за мидом эгип, который ятойчивым, воипиреном,мешенным диы формулы яегся гид- орасгворимы чески ус ичным ан го и нето сгвия ди г путем вэаим Изобретение огносигс осфорорганических соед ью, а именно к новому миду эгилфосфоновой ки фосфорной кислоты ссодержащими соединения632702 ННЦб)ЙНсн,рО1 . Составитель Л, КарунинаРедактор Л. Емельянова Техред 3. Файта Корректор М. немчик Заказ 6497/22 Тираж 517 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 хлорангидрида этилфосфоновой кислоты с роданидом калия, натрия или аммония. Для синтеза применяется небольшой избыток роданида по отношению к дихлорангидриду этилфосфоновой кислоты, В качестве раст ворителя могут быть использованы ацетон, диоксан, После завершения реакции осадок образовавшегося хлорида (калия, натрия или аммония) отфильтровывают, а фииьтрат после охлаждения обрабатывают 16 газообразным аммиаком.Полученное соединение - белое кристаллическое вещество, растворимое в воде, диметилформамиде, метиловом и этиловом спиртах. ИП р и м е р 1. 5,0 г дихлорангидрида этилфосфоновой кислоты растворяют в 10 мл ацетона и медленно прибавляют при перемещивании к 5,9 г роданида аммония, растворенного в 15 мл ацетона. Темпера- М тура реакционной среды на этой стадии неодолжна превышать 25 С. Затем смесь наогревают до,э 0 С и перемешивают в течение 1 ч. По окончании перемещиванич, образовавшийся осадок хлористого аммония 2 отфильтровывают и промывают охлажденным ацетоном.оФильтрат после охлаждения до 0 2 С подвергают обработке газообразным аммиаком в течение 30 мин ( температуру ре- М акционной среды поддерживают околоо0-5 С). Затем растворитель отгоняют, а полученный осадок промывают пропиловым спиртом и эфиром.Выход осадка 3,59 г (63,1% от тесо о ретического). Т. пл. 143 С, т.разл. 193 С,Найдено, %; Р 18,096; И 24,95;6 18,89; С 21,95; Н 6,1.Вычислено, %: Р 18,56; М 25,15;619,16; С 21,6; Н 5,95, фоП р и м е р 2. 4,0 г дихлорангидрида этилфосфоновой кислоты, растворенного в 8 мл ацетона, медленноприбавляют к 30% ному раствору роданистого калия в ацетоо не. Затем смесь нагревают до 50 С и пе-фЗ ремешивают 1 ч, По окончании перемещивания образовавшийся осадок КС 1 отделают на центрифуге. Фильтрат охлаждают доо0-2 С и обрабатывают газообразным аммиаком, Температуру реакционной средыоподдерживают около 0-2 С, Растворитель отгоняют, а осадок промывают пропиловым спиртом и эфиром.Выход осадка 2, 47 г ( 54, 8% ) .Состав полученного соединения аналс- гичен составу осадка, приведенному в примере 1.При испытании огнезащитных свойств нового соединения было установлено, что ткань, обработанная по известному способу растворами, содержащими фосфорную кислоту (метод ОП), характеризуется следующими показателями;Содержание фосфора, % 3,2Кислородный индекс, % 28,3Прочность на разрыв, кгс 50Ткань, обработанная М -замещенным диамидом этилфосфоновой кислоты характеризуется такими показателями:Содержание фосфора, % 2,1Кислородный индекс, % 35Прочность на разрыв, кГс 52 Как видно из приведенных данных, использование И - замешенного диамида этилфосфоновой кислоты для пропитки ткани повышает огнестойкость тканей (КИ) при более низком содержании фосфора. Формула изобретения Замещенный диамид этилфосфоновой киолоты формулы в качестве антипирена.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1. Симигин П. А. и др., Защитные пропитки текстильных материалов, Изд. Гиэлегпром, М., 1957, с. 238.2. Там же, с. 239,3, СИещ, АЬЫгось, 1954,48, 10380.