Способ получения окисей диалкил -3-хлорметил-4 метоксиарил-фосфинов

Номер патента: 630257

Авторы: Константинова, Кормачев, Митрасов

ZIP архив

Текст

1 ) 630257 Союз Советских Социалистических Республик(45) Дата опубликования описания 21.09.78(088,8) по делам изобретений и открытий(71) Заявитель Чувашский государственны университет им. И. Н. Ульянова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЕЙ ДИАЛКИЛ1 -Х ВСН 2 и Изобретение относится к способу получения новых производных окисей трстичных фосфинов, которые могут найти применение В СИНТСЗС ООЛОГОСИ 2 КТИВНЫХ СОСД,С - ний.Извсспа реакция хлормстилированя безола и его производных формаль;с и. дом в присутствии хлористого водорода с образованием хлористого безоила и его производных 1.Однако окиси диалкил (3-хлормстнл- мстокснарил) фосфшв общсЙ формулы гдс 1 с.алкил, 2 таккс сносоо 1 и и;.1 ус".1 я 1 литератус ис Онсаны и яВ;15,отея н.1- выми,11 сль изобретения - псл синс окисейдиалкнларилфосфинов содерхкащих хлормстильную группу.Досгигастс 51 это Опсвас 1 х способ:1 полу .ения оксси диалкил (3-хлормстпл- хстоксиарил) фосфииов, которыЙ ОСПОВан иа ранее нсопсанной реакции хлопмстнлнро 12 Пя Окнсс) д 2 лкиларилфо фиОВ и заключается в том, что окись диалкил(4-мстоксиарил) фосфина подвергают взан.,о.действию в параформом или мстнлалсм и ХЛОрнетЫМ ВОдОрОдОМ В Среде Кспщсирированиой соляно 1 1 слить Плн В соицсн рированной соляной кислотс с. ;ооавкойсерпой кислоты прн 70 90 С.П р и м е р. 1. Окись диэтнл(3 - хлормстл. .;Сто;сфени) 11 ссфн 2Смесь 10 г (0,047 моль) диэтил-х с токсифснилфосфннокс да, 2 г (0,067 моль)нарафорх 2 и 50 зл 1 О;Псн;рированной со- ляноЙ кнс,10 ть 1 нагСВ 2:От д 1 70 - 80 С н п)зн это 1 тсънсрстрс прси "наот бьс 1 рын 01 хлористо 0 Во:10 ро:12 В тс 1 сннс З,о 1.15 Затем рсакцнонную массу выливают в100 мл ледяной шды, нейтрал;уют р;створом соды до рН 8 11 зкстрагируюг хлоро ормсх (2.,50 мл).Перегонкой экстракта получают 7,5 г 2 П (61 % ) целевого продукта с т, кип. 181 -182 С/05 мм рт. ст., т, пл, 98 С (из гсксана).Т 1 йдсно, %. С 13,9, Р 11,83.С, П; С)Ос)з.Выислепс, %. С 1 13,62; Р 11,94.25 Строение полученного сосдисиня подтверхкдастся ИК- и П:1 Р-спсстрамн.В ИК-спектре имеются полосы поглощения в области 1590 1420 см -(ароматиескос кольцо), 1260 в 12 см(С- О С 30 ароматическое), 1160 в 11 ем в(Р=О).Заказ 1812/12 Изд.688 Тираж 526 Подписное 11 ПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобрстспий и открытий 1 3035, Москва К, 1 за у иска 5 паб., д. 415Типография, нр. Сапунова, 2 В спсктрс ПМР (60 МГц, СС 14, ГМДС) нъсстс 51 квинтет прп 0 1,2 м. д. ( Нз), мультнплст 1 2,08 м. д. (СН 2), сннглст б 4,15 м, д, (СНзО), синглет б 4,86 м, д. (С 1 СН), мультиплст б 7,66 м. д. (С,Нз). о Соотношение ннтсгральных интенсивностей нодтвсрждает правильность отнесения сигналов.11 р н м с р 2. Окись дн-и-пропил(3-хлор- мстил-мстокснфснил) фосфина, 10Смесь 8 г (0,033 моль) ди-н-пропил- мстокснфеннлфосфнноксида, 35 мл концснтрировапной соляной кислоты, 0,5 мл концентрированной серпой кислоты и 8,5 г (0,11 моль) метилаля перемешивают н на грсва 1 от при 80 - 90 С, пропуская приэтомв реакционную смесь хлористый водород, в течение 4 ч. После охлаждения и нейтрализации реакционной смеси продукт выделяют экстракцией хлороформом с последую щей перегонкой и вакууме. Получают 6,8 г(70%) целевого продукта с т. кнп. 176178 С/О 2 мм рт. ст., т. пл. перепанногопродукта 42 - 44 С.Найдено, /: С 11,97; Р 10,33.С 14 Нз 2 С 2 Р.Вычислено, %; С 12,29; Р 10,71. Формула изобретенияСпособ получения окисей диалкил(3- хлорметнл - 4-метоксиарил) фосфинов, заключающийся в том, что окиси диалкнл(4- 1 метоксиарил) фосфина подвергают взаимодействгно с параформом или мстилалем и хлористым водородом в среде концентрчрованной соляной кислоты или в концентрированной соляной кислоте с добавкой серной кислоты при 70 - 90 С,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Физср Л. и Физер М, Органическая химия, М., Химия, т. 2, 1970, с. 327,

Смотреть

Заявка

2378716, 01.07.1976

ЧУВАШСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. И. Н. УЛЬЯНОВА

КОРМАЧЕВ ВЯЧЕСЛАВ ВАСИЛЬЕВИЧ, МИТРАСОВ ЮРИЙ НИКИТИЧ, КОНСТАНТИНОВА ТАТЬЯНА ГЕННАДЬЕВНА

МПК / Метки

МПК: C07F 9/53

Метки: 3-хлорметил-4, диалкил, метоксиарил-фосфинов, окисей

Опубликовано: 30.10.1978

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-630257-sposob-polucheniya-okisejj-dialkil-3-khlormetil-4-metoksiaril-fosfinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения окисей диалкил -3-хлорметил-4 метоксиарил-фосфинов</a>

Похожие патенты