Способ получения -силилированных -хлорвинилалкиловых эфиров

Союз Советских Социалнсткчеоснх РеспубикиОП ИСАЙИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДВТВЛЬСТВУ(23) Приоритет сударстаеннвв квинтетавета Мсннстрав СССва делам нзебрвтенннн еткрытнй 8.785 юллетень31 убликовано 2 УД 1 547,245(72) Авторы изобретеии осковский ордена Ленина и ордена Трудового Красногоамени государственный университет им, М. В. Ломонос(71) Заявител 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ -СИЛИЛИРОВАННЫХ сС-ХЛОРВИНИЛАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ в присутствии АВС 1 зи НО при температуре до 35 С и давлении 1-100 атм,еКонечный продукт также представпяетсобой полиллер И.цепь изобретения - получение новыхкремнийорганических соединений, содержащих трихпорсипипьную группу и винипьный радикал у атома кремния формупыЭто достигается согпасно описываемому способу путем взаимодействия четреххпористого кремния с апкоксиацетипеном при температуре минус 30-ппюс ба:жепатепьно в среде четыреххпористогоугперода,Реакция может быть представленаследующей схемой:все +нСьСОЯ Изобретение отемнийорганическойновому способу попированныхаС- хпорв обшей формулыНр оситс к обдаста именно пучения новых З.си инипвпкиповых эфиИУОй где й имеет указа Подученные соедин бой бесцветные пег 20 ти, устойчивые и хранении при тем доступа влаги, в тепьного времени где 1 РвС 2 Н,С 411которые могут найти применение какпромежуточные продукты дпя синтеза другик кпассов кремнийорганических соединений, так как содержат реакционноспасобные функциональные группы и активную двойную связь;,Известен способ получения непредепьных кремнийорганических хпорсодержащих соединений путем взаимодействиячетыреххпористого кремния с ацетиленомипи этипеном в присутствии в качествекатализатора хпоридов метаппов, например Ат,С 1 в,при давпении 1-100 атм 11,Конечный продукт попучают в виде попимера Известно также взаимодействиечетыреххпористого кремния с ацетипено-СС фС б-С=С3н 0 я нные зна аления. ения представляют коподвижные жидне изменякициеся пературе окопо 0 С здуха в течение Данные апеллентно.аго анапиаа, ИК и ВМР-спектров соответствуют приведенной формуле 1.Йример 1, К 10 г (005 мопя)четыреххпористого кремния прибавпяютиз капепьной ворсинки 5,8 г (0,06 мопя)этоксиацетипене с такой скоростью, что- Збы температура не повышалась выше25 С(приблизительно 30 мин), перемешивают при этой температуре в течение6 ч до исчезновения в ИК спектре поносы погпошения тройной углерод-углерод-Фной связи 2300 см, После перегонки получают 78 г (60%) Р трихпорсипип оСхпорвинипэтипового эфире;т, кип, 80 С//15 мм рт. ст, п 15043,Найдено,%: С 1947 Н 2,51 15С НООС 3 ЯВычислено%: С 20,02 Н 2,51ИК-спектр содержит полосу погпсь.щения 0 ф 1610 см,ПМР-спектрсостоит из триппета метипьных протонов 20этоксигруппы с 3 = 1,28 м, дквадруппета метипеновых протонов этоксигруппыд =3,95 м, д. синг пете винипьного протона д ф 489 м. д,П р и м е р 2. К раствору 8,5 г (0,08 моля) четыреххпористого крем ния в 10 мп абсолютного четыреххлористого углерода, охпажденному до минус 30 С при перемешивании из капепьнсйо 30 воронки па каплям прибевпяют 5,9 г (0,06 моля) бутоксиацетипена в течение 30 мин, перемешивают при атой же температуре 2 ч и затем 1 ч при ком 35 натной температуре. Растворитепь отгоняют в вакууме и после перегонки получают 8,1 г (60%) Ъгрихпорсипип о-хпорвинипбутипового эфират. кип. 104 С/ /15 мм рт, ст,Найдено,"о. С 27, 02 Н 3,6040б Н 1 о СС "ОВычислено 0 с; С 26,89 Н 3,76 ИК спектр содержит полосу погпоше ния О,С,1610 см .П р и м е р 3. К 5,1 г (0,03 моля) четыреххпористого кремния медленно прибавпяют по каплям 2, 1 г (0,03 моля) этоксиацетипенаперемешивают в, течение 3 ч при ,60 С до исчезновения в ИК-спектре полосы догпошения тройной СЯС связи 2300 см, После перегонки получают 4,3 г (61%) Р.трихпорсипип ОЬхпорвинипэтипового эфира;т. кип.80 С/15 мм рт, ст, д 1,5043,Найдено%: С 19,47; Н 2,51С,НОС 3 1Вычислено 4: С 20,02,Н 2,51ИК-спектр содержит полосу поглощения С"-С 1610 см", ПМР-спектр состоит из триппета метипьных протонов этоксигруппы д = 1 28 м. д., сингпета винипьного протона А 465 м.д. квадруппета метипено ,вых протоков этоксигруппы д д 388 м.д. формупа изобретения 1. Способ получения Ь-сипипированных Ы.-хпорвинипапкиповых эфиров общейформулыСС 61-С=С-СВ3Нгде К-С Н .;С Нзаключающийся в том, что четыреххпористый кремний подвергают взаимодействиюс алкоксиацетипеном при температуреминус 30-плюс 60 С.2. Способ по и. 1, о т п и ч а ьш и й с я тем, что процесс проводятв среде четыреххпористого углерода,Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1, Авторское свидетепьство СССР%44934 кп, С 07 Р 7/14, 1935,2, Патент США И 2443898кп, 260-46,5, 1948, Составитель О, МинаеваРедактор Т. Загребельная Техред О, Попович Корректор С. ГарасинякЗаказ 4592/19 Тираж 559 ПодписноеЦНИИПИ-Государственного комитете Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж 35, Раущская наб, д. 4/5Филиал ППП фПатентф г. Ужгород, уп. Проектная, 43