Способ получения диалкилфосфорных кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(43) Опубликовано 05.04.78. Бюллетень М 1 ТааударатваниМ аветат Савата Ммаюрюв СССР в делам мзебратааа я атхритаа(4) Дата опубликования описания 15.03;78(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛФОСфОРНЫХ КИСЛОТ Изобретение относится к химии эфирнаяфосфорной кислоты, а именно к улучшенномуспособу получения диапкипфосфорных кислотобщей формулы О)г5где К - апкнл.Эти соединения находят широкое применение, в том числе как экстрагенты, флотадионные вещества,Известен способ получениядиалкилфос 10форных кислот окислением диалкипфосфатов,.например, двуокисью азота 11.В качестве окислителя чаще всего используют ыор(21. Прн этом процесс прово-дят в две стадии; сначала при хлорировании Иобразуется хпорангидрид диапкипфосфорной,кислоты, который затем обработкой щелочами при нагревании превращают в диапкипфосфорную кислоту,Основным недостатком этого способа 20является сложность технологии, связаннаяс его двустадийностью и необходимостьюнагревания до 100 С,С цепью упрощения процесса синтезаднапкипфосфорных кислот предложено скис И ление проводить на аноде при электролизе водных растворов хпоридов щелочных или щелочноземельных металлов, например хпоридов натрия, кальция.Процесс желательно проводить при плотности тока 3-10 а/дм и температуре 30 й50 С.Выход целевого продукта 75-80%, содержание основного вещества 90-95 %., П р и м е р 1. В анодную камеру диафрагменного электролизераналивают 130 мл раствора хпорида натрия (200 г/л) и 14,3 г ди(2-этипгексил)фосфита. Католит 50 мл раствора хпорида натрия (200 г/л). Затем при охлаждении и интенсивном перемешнвании проводят электролиз при силе тока 1,8 а (плотность тока 3,8 а/дм рао пряжении 6 в и температуре 36-40 С в течение 2 ч, После электролиза анолит сливают в делительную воронку и отстаивают. Верхний органический слой отделяют, сливают с остатков угопьного шлама, промывают 3%-ным раствором едкого патра (4 х 10 мл 3 %-пым раствором соляной кислоты (4 х 10 мп и водой (4 х 10 мл), после чего3органический слой выдерживают 4 ч при40-50 С в вакууме (10-20 мм рт. ст.),Попучают 11,4 г ди(2-этипгексип)фосфорной киспоты в виде светпо-жентой жидкости.Выход по веществу 75,4%, выход по току35% 1 4440 д 0 970 /П р и м е р 2. В аноаную камеру попримеру 1 напивают 130 мп раствора хпорида натрия (200 г/и) и 12,5 г дибутяпфосфита. Эпектропиз ведут при сине тока И3,8, а (ппотности тока 7,6 а/дм) в течение1,5 ч.После .обработки; органического споя попримеру 1 попучают 10,9 г жидкого продукта - ди-н-бутипфосфорной кислоты. Вы-,уход по веществу 80% выход по току 36%И 1,4280, д 1,065 г/см .П р и м е р 3. В аноднуо камеру попримеру 1 напивают 130 мп раствора жпори.да капьция (100 г/и) и 15 г ди (2-этип- цр.гексил)-фосфнта. Электропиз ведут при снпе тока 1,8 а в течение 2 ч,После обработкц анопита по примеру 1попучаьт 11,5 г ди (2-этипгексип)фосфорной кнспоты в виде жидкости светпо-жептотощцвета. Выход по веществу 75%, по току36%; п1 4441, 40,972 г/см . 4Полученные кислоты идентифицированы так. же путем потенциометрического титроваииясодержание ди (2-этипгексип)- фосфорной кислоты 90-95%, ди-н-бутипфосфорной кислоты 91-95%. Формупа изобретения1. Способ попучения диапкинфосфорныхкислот окислением диапкипфосфитов, приповышенной температуре, о т и и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощенияпроцесса, окисление проводят на .аноде приэпектропизе водных растворов хпоридов ще,почных или щепочноземепьных эпементов.2,.Способ.по п. 1, о т и и ч а ющ и й с я тем, что процесс проводят приппотности тока 3-10 а/дм и температуреа30-50 С,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе;.1, Патент США И;2921087, кп, 260461, 1960.2 Петров К. А. и др. Синтез аи-(2-этипгексип)фосфата и фенин-ди(2-этипгексия)фосфата - Ж. Пр. хим., 1963, М 36,с, 1853-1857, Составнтепь М. МакаровРедактор 3. Бородкина Техред Н. Андрейчук Корректор С. ГарасииякЗаказ 1637/4 Тираж 559 Подписное.ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113038; Москва, Ж, Раушская набд, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, уп, Проектная, 4
СмотретьЗаявка
2366269, 10.05.1976
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7644
КЛЮЕВ БОРИС ЛЕОНИДОВИЧ, ЛИБМАН БОРИС ЯКОВЛЕВИЧ, МАЗАНКО АНАТОЛИЙ ФЕДОРОВИЧ, ОСАДЧЕНКО ИВАН МИХАЙЛОВИЧ, ТОМИЛОВ АНДРЕЙ ПЕТРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/11
Метки: диалкилфосфорных, кислот
Опубликовано: 05.04.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-601284-sposob-polucheniya-dialkilfosfornykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диалкилфосфорных кислот</a>
Способ получения 5, 5-этил(1-метил-бутил) тиобарбитуровой кислоты и ее натриевой соли (тиопентола натрия) меченых методом изотопного обмена
Номер патента: 118557
Опубликовано: 01.01.1959
МПК: A61K 51/04, C07B 59/00
Метки: 5-этил(1-метил-бутил, изотопного, кислоты, методом, меченых, натриевой, натрия, обмена, соли, тиобарбитуровой, тиопентола
...87%-ного тиопентала натрия в 100 мл изоамилового спирта и нагревают в течение 12 час, на глицериновой бане при 100 - 105. После нагрева смесь обрабатывают дистиллированной водой 4 - 5 раз по 50 мл. Соединенные водные вытяжки подкисляют однонормальной соляной кислотой, осаждают меченую тиопенталовую кислоту, тщательно промывают водой и сушат в вакууме.Получают продукт весом 0,6 г; химическим выходом 72%; выходом по активности 65%; т. пл. 152 - 154, уд, акт, 20 мкюри/г; общ. акт.12 мкюри (с учетом распада).Меченый Ра тиопентал натрия получают прибавлением 2,86 однонормального спиртового раствора щелочи и высушиванием в кууме-сушилке.Получают продукт весом 0,65 г; химическим выходом 74%; выходом по активности 65%; уд, акт. 20 лкюри/г; общ...
Способ количественного определения уроновых кислот в растворах
Номер патента: 185106
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: G01N 21/78
Метки: кислот, количественного, растворах, уроновых
...200 - 400 меш нагревают о 80"С с 3 объемами соляной кислоты, промывают водой до исчезновения ионов хлора, пропускают через смолу 3 Н раствор уксуснокислого калия или натрия до исчезновения хлора (методика его определения та же) и опять промывают дистиллированной водой, Затем смолу на 40 мин помещают 0,1 Н раствор уксусной кислоты и переносят в колонку.Осаждение сахаров и нх выделегше.10 мл 0.1 Н раствора едкого натра, содер. жащего галактуроновую, глюкуроновую кислоты и другие сахара, пропускают ч,гонку со скоростью 15 - 20 капель втечение 3 час колонку промывают 1вором уксусной кислоты, а через 24 ч Б раствором соляной кислоты.Цветная реакция.К 1 мл охлажденного эллюата приливают6 мл концентрированной серной кислоты и охлаждают на...
Способ получения раствора для амидирования карбоновых кислот
Номер патента: 1599363
Опубликовано: 15.10.1990
Авторы: Бабиков, Верещагин, Гаер, Гареев, Голубков, Козлова, Латышев, Маранджева, Сакович, Терещенко, Черкашина
МПК: C07C 307/02
Метки: амидирования, карбоновых, кислот, раствора
...к пересульфированию МСК,Уменьшение времени пребывания реакционной массы по реакторам 1 и 2 менее 0,5 ч приводит к изменению конечного состава раствора вследствие незавершенности реакции сульфирования ДММ до МСК, а увеличение времени пребывания более 2,0 ч эффекта не дает и экономически нецелесообразно. 20Снижение содержания серного ангидрида в реакторе 3 менее 15% сопровождается уменьшениемвыхода МСК вследствие недостачи сульфирующего агента для завершения реакции сульфирования ДММ.В табл. 1 приведены данные, показывающие эффективность данной технологической схемы, зависимость количественного и качественного состава ин.гредиентов получаемого раствора от режимов работы лабораторной установки,П р и м е р. В реактор 1 при 140 С дозируют...
Способ получения раствора сульфата аммония из отработанной серной кислоты
Номер патента: 408906
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C01B 17/90, C01C 1/24
Метки: аммония, кислоты, отработанной, раствора, серной, сульфата
...соогцошениц 0,5 - 5 вес, ч, оснований ца 1 вес. ч. органических примесей в растворе. Смесь разделяют отстаиванием. Очцщс нный раствор сульфата аммония перерабатывают известным способом, а растворитель регсцсрцру ют дистилляцией, Отогцаццыс основания используют повторно.Пример 1. 100 г 71%-цой 112 ЯО 4, содержащей 10,2% органических примесей (в пересчете ца углероде), нейтрализуют водным рас твором аммиака до избытка аммиака 2 г/л и содержания сульфата аммония 520 г/л. К полученному раствору добавляют 25 г ппридина. После перемешивация и разделения получают 220 г раствора сульфата аммония с408906 Составитель Маркова Тсхрсд 3. Тараненко Редактор Г. Тимофеева Корректор А. Степанова Заказ 8595 Изд.1127 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ...
Способ выделения азотной и плавиковой кислот из отработанных травильных растворов
Номер патента: 1177391
Опубликовано: 07.09.1985
Авторы: Боговина, Богоявленская, Васильева, Журавель, Мажаровская, Новак, Пащенко, Пигулевская
МПК: C23G 1/36
Метки: азотной, выделения, кислот, отработанных, плавиковой, растворов, травильных
...и нитратных комплексов и переходу их в раствор,т.е. к уменьшению полноты вьщеления кислот из раствора. Повышение концентрации НТФ более равного соотношению Ге : НТР = 1:1,5 не при 40 водит к увеличению полноты выделения кислот из растворов.НТФ рекомендуется вводить в обратный травильный раствор при кислот- ности раствора ( 10% в пересчете45 на азотную кислоту.После отделения выпавшего при добавлении НТФ отстоявшегося в течение 8-12 ч осадка фильтрованием или декантацигй раствор, содержащий50 плавиковую и азотную кислоты, может быть возвращен (после соответствующей корректировки) для повторного спользования в процессе травления.Промытый и обеэвоженный иа фильтррессе осадок, представляющий собойомплексное соединение НТФ с железомдругими,...
Предыдущий патент: Способ выделения малеинового ангидрида
Следующий патент: Способ получения 2-алкокси-3-триметилсилил-1, 3, 2 оксаза(диза)фосфоланов или 1, 3, 2-оксазафосфоринанов
Случайный патент: Устройство для рентгенотелевизионного контроля