Способ получения диэтилфтальимидотиофосфата
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 598567
Автор: Айэн
Текст
Температура 2 0 99,3 6 24 1,Такое прох 1 едеяие процесса позволяет хховысить вьвод целевого продукта до 85-ХООТА,При проведении процесса обычно используют любое количество растворителя, однакобыло найдено, что хкедатеххьххо использовать 5третнчный бутиловый спирт в количествеО,2-10 молей на 1 моль фтвльимида квлхххх,В том случае, если используют смесь тратбутанола с гексаном, то сорастворитеххь мохкно брать в количестве 0,5-20 молей на 1 10маь третичного спирта,После завершения реакции в ревххаионнухосмесь добавляют воду, затем дополнип.льное количество растворителя и нагревают дсхо60-70 С, после чего водную фазу отделяют, ВИз органической фазы путем ххентрехфугироввния, деквнтации и перекрисгвллизации выделяют диэтилфтаххьххмехдотххофосфвт,П р и м е р 1, К смесхх содержххцхей85,0 кг (1,1 э кг молей) т;.этех.хного бутехнового спирта и 257 кг (29,7 кг молей)гексвна, добавляхот 149 кх 18,06 кг х,хоххейх)фтвльххмехда калия и 2,72 кг (3,15 э г мохгей)1-метилехмххдазсхла (4,1 вес,% цо отношениюк весу фтвльимида каххия), Полу"хеххххую смесь Бонагревают до 40 45 С, после чего постепенно в течение 2 час добавххяют 167 кг(8,78 кг.молей) дехэтилхлоргиофосфата, Поистечении 4 час реакционегую смесь разрушв.ют водой и затем ххобавххают гексан, Смесь хх 0Онагревают до 60-70 С и водхгую фазу отделяют, Смесь четырехкратпо отмывают водой,опосле чего Охлаждают до 0 С. Полученный ххххэтегххфтал ьхх миоотехофосфвтыххоляю х центриФугироваххием, затем отфильхроьхяваог из холодного гексана и сушат в вакууме прио40 С, Выход ххеххевого продукта состввххяет85% от теорехит, пл, 81-83 С, чистота99%П р и м е р 2, К смеси, содержахцей85 кг 1115 кг молей) третичного бутилового спирта и 2,72 кг 1-метилимидазола(3,15 кг молей; 4,10 мол,% по отношениюк фтальимиду калия), добавляют 149 кг(8,08 кг.молей) фтвльимида квния, Этусмесь нагревают до 40-45 С, после чегопостепенно в течение 2 чвс добавляют 167 кг(8,78 кг.молей) диэтилхлортиофосфвта, Спустя 4 чвс реакционную смесь разрушают воДой И СЫрсй ПРОДУКТДЕХЕТИЛфТВЛЬИМИДОТИОфосфат отделяют фильтрацией, Целевой проххукт чистят путем рвствореххия в 840 кггексаеха и кипячением с обратным холодильником с послеиуюхцим горячим фильтрованием с целью удхщеххия нерастворимого побочпох"О продукта, х(отсэхэьхй Обэразуется. Фильтрат охавждахот до ООС, в целевой продукт,который кристаллизуется на холоду, отделяют центрифугированием, Продукт промываютхолодным гексаном и сушат в вакууме при40 С, Чистота продукта 09%, выход 85%от теории.Б таблице приведен выход диэтилфтвльимидотиофосфата в зависххмосги от температуры реакции, продоххжехтеххьххости процесса иколичества 1-х хетилимидазохх в,бе 8567 Продолжение таблицы Темтжратура 45 С 9994 0,4 3,0 0,6 4,1 98,8 98,9 13 99,0 7,6 Составитель Л, КврунинвРедактор Е, Хоринв Техред М, Борисова ре РКоо кто Е. Папи Заказ 129853 Тирвж 559 ПодписноеСажтв . СГГРСажтв Министров С.- 1 НИИ 11 И Госудврстненного комитета Сажтвно пепвм изобретений и открытий45113035, Мос.кнв 9 ЖРвушсквя нвбд, 4.54 Филиал П 111 1 втент 9 г, Ужгород, ул, 1 роек 9 и 9 По отношежю к фтвльимиду квчия Формул а изобре тания 251, Способ получения диэтилфтальимидотиофосфата взаимодействием диэтилхлортиофосфата с фтальимидом калия в среде органического растворителя, о т л и ч а ю ш и йс я тем 9 что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии 1-метилимидазола. в количестве 1 - 10 мол,% от фтальимида калия и в качестве растворителя используют третичный бутиловый спирт или его смесь с гексаном,2, Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что процесс ведут при 20-50 С,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, Патент Канады Мо 793866,кл. 260-324, 1968,2, Патент США Ию 3336188,кл. 424-200, 1967,
СмотретьЗаявка
2070756, 22.10.1974
АЙЭН МАКЛАЧЛАН
МПК / Метки
МПК: C07F 9/24
Метки: диэтилфтальимидотиофосфата
Опубликовано: 15.03.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-598567-sposob-polucheniya-diehtilftalimidotiofosfata.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диэтилфтальимидотиофосфата</a>
Способ получения закиси меди
Номер патента: 806611
Опубликовано: 23.02.1981
Автор: Кокозей
МПК: C01G 3/02
...приливают раствор глюкозы в диметилформамиде. Реакционную смесьнагревают при 80-130 С при постоянном перемешивании до полного обесцве чивания раствора. Полученный осадокотделяют от раствора фильтрованиемв вакууме, провывают 2-3 раза диметилформамидом, эфиром и высушиваютв вакууме. Продолжительность процесса 2-3 ч, выход целевого продук- .та не менее 99,8%.Указанная реакция восстановленияацетата меди специфична. Реакцияидет лишь в среде диметилформамида, 30 Иэ других растворителей аналогичный806611 Формула изобретения Составитель В.ПоповТехред М.Федорнак Корректор Г.Назарова Редактор С.Патрушева Заказ 160/36 Тираж 516 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, И, Раушская наб., д....
Способ выделения растворителя из рафинатной фазы
Номер патента: 399104
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07C 7/08
Метки: выделения, растворителя, рафинатной, фазы
...2 по линии 11. Исходный рдфицат солерждций раса воритсль, соцрцкдсдстся с циркулирующим рафццдтом цол самой циж ней тдрслкой 3, затем смсшзнц 1 й мгаСводо родный поток цоднцмастся вверх через отвср сти 5 в экс ГрКццоццОЙ тдрс 1 кс с нужной ско ростью в отвсрстцях.Согласно,чругому способу рафшат хожс циркулировать через лцнию 12 запорный вен тиль 13 и аннию 14 ц линию 1, Для этогс запорный вентиль 10 нд линни 9 остаетс: закрьтым и циркулирующий рдфинзт смсшц вается со сьсаким В линии 1 ло поступленияколонну 2.Данные, показзццые на фиг. 2, получсць по лабораторным опытдм, выполцглшым нз ол ной экстрдкццонной тзрелкс цд рдфццатцо фазс ц: промышленной экстрзкшонцой уста ц О В к и . 1 1 с х 0;1 н ь Й рф ц цсс ии В д 101 с р 1 з Лнпц 1...
Способ получения производных стрептоварицина с
Номер патента: 955861
Опубликовано: 30.08.1982
Авторы: Катцуа, Кацукие, Хироми
МПК: A61K 31/366, A61P 31/00, C07D 498/08
Метки: производных, стрептоварицина
...и сушат при понижен 955861ном давлении, а остаток высушиваютв вакууме в течение 20 ч, послечего высушенный продукт суспендируют в 50 мл ацетона и добавляют всуспензию 600 мг иодацетальдегида.Смесь перемешивают при комнатнойтемпературе в течение 5 ч и .к 8 нцентрируют, затем высушивают припониженном давлении, Остаток растворяют в зтилацетате, после чегораствор последовательно промывают0,5 н. раствором соляной кислоты,водой и насыщенным водным раствором хлористого натрия, а затемвысушивают над безводным сульфатомнатрия в течение ночи. Далее 15раствор концентрируют и сушат припониженном давлении. Оставшийсякрасный маслянистый продукт злюируют иэ хроматографической колонкис силикагелем после пропусканиячерез нее 10-ного раствора...
Способ получения сложных эфиров -аминопенициллинов или их кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1153830
Опубликовано: 30.04.1985
МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/68, C07D 499/70
Метки: аминопенициллинов, кислотно-аддитивных, сложных, солей, эфиров
...г, 0,002 моль), а затем раствором хлорангидрида К -азидо-м-фторфенилуксусной кислоты (2, 1 г, 0,01 моль) в сухом эфире (5 мл). После перемешивания в течение -1 ч добавляют воду (100 мл), доводят рН смеси до 6,5 и экстрагируют трижды этилацетатом. Соединенные органические экстракты промывают водой и рассолом, высушивают и упаривают под вакуумом. Получают 1 -ацетоксиэтил-0- сб -азидо-м-фторфенилацетамидо)пеницилланат (1,5 г) в виде маслянистого остатка. Этот продукт дает сильное ИК-поглощение при 2110 и 1780-1750 см , указывающее на присутствие азидогруппы, /3 -лактамного кольца и карбонильных групп сложных эфиров.Азидозамещенное сложного эфира (0,7 г) растворяют в 607.-ном этаноле (7 мл) и добавляют к предварительно гидрированному...
Способ получения непылящего хлористого калия
Номер патента: 1758064
Опубликовано: 30.08.1992
Авторы: Аношин, Замосковный, Козел, Сквирский, Яковлев
МПК: C09K 3/22
Метки: калия, непылящего, хлористого
...полигликолевыми пылеподавителями, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью достижения высокой степени пыле- подавления беэ ухудшения физикомеханических свойств готового и родукта, хлористый калий после сушки обрабатывают водой и водорастворимым полигликолевым пылеподавителем при массовом соотношении 0,5 - 5,0:1,0,2. Способ поп.1, о тл ича ю щи й с я тем, что в качестве водорастворимых полигликолевых пылеподавителей используют полиэтиленгликоль, полипропиленгликоль, полиглицерин.ь 1ОмитТенпеОбработаиииц продукткТпособ пилгподае ленниосот ионение вода пиле.подари.тцль Расход Ъпеоодаеи- тель р 7 ура С Вода, Дилепо. кг/т даритель,кг/т блан- умность, ность, Ъ иг/кг орлеанаг иие клас са немее 0,1 им 2 угол естестаеиного откоса...
Предыдущий патент: Способ получения алкилтрихлоридов олова
Следующий патент: Способ получения фосфинов
Случайный патент: Частотно-импульсный умножитель