Способ получения 1, 2-бис-(4-цианато-фенил) карборана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(51) М, Кл.е С 07 Р 5/02 с присоединением заявкиГосударственный комитетСовета Министров СССР. по делам иэооретеиийи открытий(4 о) Дата опубликования описания О 5.09.77(71) Заявитель. Институт элементоорганических соединений АН СССР1Изобретение относится к способу получения новых производных карборана, а именно1,2 бис-(цианатофенил)-карборана, котооый. Известен способ получения циаиовыхэфиров, заключающийся в том, что фенол подвергают взаимодействию с хлорцианом вприсутствии третнчнаго амина с выделением, целевого продукта известными приемами, ФПредлагается способ получения 1,2-био 44-цианатофеннл)- карборана общей . формулы,. заклюЧаС-О О. С С О-Свмо/51 а 1 ачающяйся в том, что 1,2-бис-(4-оксифенил)- Йарборан подвергают взаимодействию с галогенцианом в присутствии третичного амиоа, преимущественно в среде;органического, 20растворителя, например ацетон, с выделением целевого продукта известными приемами, Процесс ведхт в интервале температур от -ЭО до +4 оС.Способ прост в осуществлении и обеспе 2чивает количественный выход целевого продукта,П р и м е р 1.В четырехгорлую колбу емкоечъю 100 мл, снабженную мешалкой, капельнь.,юронкой с противодавлеиием, хлоркаль циевой трубкой н теомометром загружают 3,285 г (0,01)моль 1,2-био-(4-оксифе" нил)-карборана, 50 мл сухого ацетона н отсо лаждают полученный раствор до -10 С, Затем к раствору приливают 1,23 г(0,02 моль) жидкого хлорциана и при энергичном перемешивании прикалывают 2,024 г ,02 моль), очищенного трижиламина так чтобы температура резкционной смеси не поднималась выше -10 СПо окончании введения триэтиламина реакционную мзссу перемешивают еще 15-20 м при -10 С, а затем вьвливают ее в 250 мл ледяной воды, Выпавший осадок дицнанового эфира отфильтровывают, промывают на фильтре ледяной водой и сушат в вакуум-шкафу нрн комнатной теьвпературе до постоянного веса. Выход,пелевого продукта 3,7 г (97,7% от теории) Строение продукта подтверждено методом377020 Составитель О, СмирноваРедактор 3, Горбунова Техред 3, фанта Корректор СПазфушева Заказ 2837/46 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственна а комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва,. Ж, Раушская набд, 4/5Филиал ППП фПатентф, г, Ужгород ул, Проектная, 4 3ИК-спектроскопни. После перекристаллизацнииз толуола т,пл.продукта 3.58-158,5 СНайдено, %: С 50,49; 50,55 Н 4,71;4,8 ф В 28,56; 28,423 М 7,54; 7;41СНщ В,о 0, йВычислено,%:С 50,79; Н 4,79;В 28,58,,И 7,22П р и м е р 2.В условиях примера 1 проводят конденсацию 1,2-био- (ф-оксифенил)-карборана с бромцианом при 0 С, Выход налево,го продукта 96% от теории,Пр и м е р 3. Аналогнчйо примеру х проводят конденсацию 1,2-био- (4-оксифеннл)-карборана с хлорцианом в растворе метвлэтилкетона, используя в качестве акцептора хлористого водорода трибутиламнн. Выход целевого продукта 95% от теории,формула изобретения1. Способ получения 1,2-бис-(4-цнанатофеннл)-карборана общей формулы .Мщ С - О О С - С О .О-С=ИоГо т л н ч а ю щ и й с я тем, что 1,2-био (4-оксифеннл)- карборан подвергают взаимодействию с галогенцианом в присутствии тре. тичного амина с выделением целевого про дукта известными приемами.2.Способпоп., отличающий с я тем, что процесс ведут в среде органического расгворителянапример ацетона,-3. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й ся тем, что процесс вуут в интервале температур от 30 до +40 С,
СмотретьЗаявка
1623106, 22.02.1971
ИНСТИТУТ ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ АН СССР
ВИНОГРАДОВА С. В, ПАНКРАТОВ В. А, ПУЧИН А. Г, ЛЯМЕНКОВА Е. К, ВАЛЕЦКИЙ П. М, КОРШАК В. В, СТАНКО В. И
МПК / Метки
МПК: C07F 5/02
Метки: 2-бис-(4-цианато-фенил, карборана
Опубликовано: 05.08.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-377020-sposob-polucheniya-1-2-bis-4-cianato-fenil-karborana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 2-бис-(4-цианато-фенил) карборана</a>
Предыдущий патент: Полупроводниковый фотоэлектрический прибор
Следующий патент: Способ получения цезия-129 без носителя
Случайный патент: Устройство для привода в действие приборов на самолетах