Способ получения хлоралкил-органохлортиофосфатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП НМЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ р) 566847 Юввз Советских Социалистических Рволублик(51) М. Кл. С 07 Г 9/20 Государственный комитет Совета Министров СССР(088.8) ав делан изобретений н открытийС 1 - А - о, 0В 8 01 Изобретение относится к области хлорангидридов тиофосфорных кислот, а именно к новому способу получения хлоралкил-органохлортиофосфатов общей формулы где А - алкилен;К - алкил или арил, или аралкил.Эти соединения могут использоваться в качестве полупродуктов синтеза производных галоидалкилтиофосфорных кислот, которые обладают физиологической активностью. Среди них найдены инсектициды и фунгициды.Известен способ получения хлоралкил-Я-органохлортиофосфатов взаимодействием сульфенилхлоридов с циклическими алкиленхлорфосфитами 1. Выход продукта достигает 88%Однако исходные циклические алкиленхлорфосфиты являются сравнительно труднодоступными соединениями и могут быть получены лишь с невысоким выходом.Целью изобретения является упрощение процесса за счет использования более доступных исходных веществ.Это достигается тем, что органосульфенилхлорид формулыЯЯС 1,где К - алкил или арил, или аралкил, подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором и гликолем формулыНО - А - ОН,где А - алкилен.Процесс может быть проведен в среде инертного органического растворителя, например хлороформа.10 В качестве сульфенилхлорида в большинстве случаев целесообразно использовать реакционную массу, полученную при реакции органического тиола или дисульфида с хлором или хлористым сульфурилом.15 Конечные вещества образуются с высокимвыходом (80 - 91% ) и выделяются обычными приемами, например перегонкой в вакууме.П р и м е р 1. Получение р-хлорэтил-Я-пропилхлортиофосфата.20 К раствору 0,03 г моль дипропилдисульфида в 20 мл хлороформа при минус 20 С добавляют 0,03 г моль хлора (или хлористого сульфурила), Температуру смеси доводят до комнатной и получают раствор А,25 К 0,0 б г моль треххлористого фосфора в30 мл хлороформа при температуре около 0 С добавляют 0,06 г моль этпленгликоля, а затем в тех же условиях раствор А. Реакционную массу перемешивают при комнатной тем- ЗО пературе 2 ч, растворитель и летучие компоненты удаляют в вакууме и продукт выделяютВычислено,Т. кип., С/мм рт. ст. и "о формула о х О 5 х х оО соо х о К х вО О Ю 1,2867 1,3839 1,2590 1,2414 1,3595 132 в 1/1 140 в 1/2 149 в 1/1 150 в 1/1 1,5018 1,5062 1,4952 1,4912 1,5632 57,5 47,9 61,9 61,9 67,4 14,14 15,92 13,40 13,40 12,32 Эти лен,2Про пи лен,3То же Бутил Метил 12,51 14,12 12,32 12,23 11,41 ИзобутилИзопропилБензил Бутилен,3Этилен,2 5 Формула изобретенияСпособ получения хлоралкил-Я-органохлортиофосфатов общей формулы П р и м е р 2. Получение у-хлорпропил-Я- хлор фенпл-хлортнофосфата,К 0,05 г моль треххлористого фосфора в 20 мл хлороформа прн 0 С прибавляют 0,05 г моль 1,3-пропиленгликоля, а затем в тех же условиях раствор 0,05 г моль 4-хлорфенилсульфенилхлорида. Смесь перемешивают 2 ч при комнатной температуре, растворитель и летучие вещества удаляют в вакууме и в остатке получают продукт в виде малоподвижной жидкости. 1 - А-ОКЯ С 10 где А - алкилен;К - алкил или арил, или аралкил, на основе органосульфенилхлоридов, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, органосульфенилхлорид подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором и гликолем.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССР 202937, кл, С 07 Р 9/20, 1966,Выход 97%, п1,5808, И 4 о 1,4507.Мйп 73,0, вычислено 72,3,Составитель М. Макаров Техред А. Камышникова Корректор Е, Хмелева Редактор А. Соловьева Заказ 1664/17 Изд,597 Тираж 563 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5
СмотретьЗаявка
2120931, 04.04.1975
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИТОПАТОЛОГИИ
БЛИЗНЮК НИКОЛАЙ КИРИЛЛОВИЧ, КВАША ЗОЯ НИКОЛАЕВНА, ЧВЕРТКИНА ЛЮДМИЛА ВИКТОРОВНА, СОЛНЦЕВА ЛИДИЯ МИХАЙЛОВНА
МПК / Метки
МПК: C07F 9/20
Метки: хлоралкил-органохлортиофосфатов
Опубликовано: 30.07.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-566847-sposob-polucheniya-khloralkil-organokhlortiofosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлоралкил-органохлортиофосфатов</a>
Способ получения р-акил(арил)-сульфонилгидразидов 0 алкил, о-алкил(арил)-фосфорныхили тиофосфорных кислот
Номер патента: 248680
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Корноухова, Ломакина, Мандельбаум, Мельников, Сидорова
МПК: C07F 9/24
Метки: алкил, кислот, о-алкил(арил)-фосфорныхили, р-акил(арил)-сульфонилгидразидов, тиофосфорных
...триэтиламина, в среде инертгного органического растворителя, например в бензоле, с последующим выделением продукта известными приемами, Процесс ведут при 30 - 37 С.Чистоту получаемых соединений проверяют методом тонкослойной хроматографии, строение нх доказано ИК-спектрами.П р и м е р. Получение р-фенилсульфонилгидразида О,О-диэтилтиофосфорной кислоты,К раствору 0,03 лоль гидразида О,О-диэтилтиофосфорной кислоты в 70 лл бензола с 0,03 лоль триэтиламинов при 20 С прибавляют раствор 0,03 лоль толуолсульфохлорида в 30 ял бснзола. При этом наблюдается экзотермическая реакция, Реакционную массу перемешивают при 30 - 37 С 5 час. Выпавшийсолянокислый триэтиламин отфильтровывают5 Фильтрат дважды промывают водой, сушатнад Ха 50. Бензол отгоняют....
Комплексы алкил(арил)кальций-или алкил(арил)магний галогенида с краун-эфиром в качестве реагентов при органическом синтезе спиртов
Номер патента: 1055742
Опубликовано: 23.11.1983
Авторы: Богатский, Лукьяненко, Лямцева, Чумаченко
МПК: C07F 3/02
Метки: алкил(арил)кальций-или, алкил(арил)магний, галогенида, качестве, комплексы, краун-эфиром, органическом, реагентов, синтезе, спиртов
...СН)Мд 1ДБК. К 0,48 г (0,02 г-.атом) магния,прогретого в токе азота с кристалликом иода, добавляют 3,55 г(0,025 моль) иодистого метила и7,2 г (0,02 моль) ДБК в 200 мл абсо"лютного бензола. Для инициированияреакции можно добавить каталитическое количество метилмагнийиодида вэфире, Смесь рогревают дри 80 аС48 ч. Образовавшийся иелкодисдерсный осадок Фильтруют, промываютбензолом, гексаном. Сушат в вакуумепри комнатной температуре (2 ммрт.ст.) Получают белый порошок,иногда светло"желтый. Выход 10,4 г(98,8). Т.пл,ь 260-261 вС (разл,),Найдено, Ъ С 47,5 Н 5,0; Мд 4,326Я 24,9.С,НУдоб 2Вычислено, % С 47,85 Н 5,13Кд 4,62; 3 24,10,По предлагаемой методике могут 25быть получены все ранее описанныекомплексы. Во всех случаях соотношение циклического...
Способ получения алкил(арил, аралкил)пер-хлоратов б-алкокси -алкил(арил)
Номер патента: 202149
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Всесоюзный, Казьшов, Химико, Щелкина
МПК: C07D 263/54, C07D 277/62, C07D 293/10
Метки: алкил(арил, аралкил)пер-хлоратов, б-алкокси
...и 5 льг уксусного ангидрида кипятят 4 час. Выделившийся после прибавления эфира кристаллический осадок отфильтровывают и промывают эфиром, Выход 0,37 г (80,4%); т, пл. 212 С. Желтые пластинки с т. пл, 223 С (из этилового спирта).Найдено о/о Р 4 3,13; 2,95С,8 НоОо КЯ еС 1.Вычислено, о/о: К 3,01.Максимум поглощения при 442 ллк (в этаноле). Пример 12, Получение этилперхлората 2-(6-этокси-у-метилб у т а д и е н и л) - х и н о л и н а. Смесь 0,27 г этилперхлората хипальдина, 0,3 лг 1,1,3,3-тетраэтокси-метилпропана, 5 лл уксусного ангидрида кипятят 5 час. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают и промывают эфиром. Выход 0,31 г (85,1%); т. пл, 205 С, Желтые призмы с т, пл, 220 С (из этилового спирта),5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 6...
Способ получения ортозамещенпых арил-. v-
Номер патента: 374292
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 269/04, C07C 271/28, C07C 271/58, C07C 333/12
Метки: арил, ортозамещенпых
...хлоругольной (или тиолхлоругольной) кислоты в водно-органической среде в присутствии бикарбоната натрия,П р и м е р. Ж-карботиоазоОутил-Н-орто-оксиметилфенилгидроксиламан. К смеси 1,3 г технического орто-оксиметилфенилгидроксиламина (полученного восстановлением ортобензилового спирта цинком в нейтральной среде) и 1,5 г (0,00936 моль) изобутилового эфи10 С 1 -СУВ 20 сн,он,1 МН ОН 30 Составитель Л. Епишина Техред Л. Богданова Корректор А, Дзесова Редактор Г, Полкова Заказ 1845/4 Изд.423 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ра тиолхлоругольной кислоты в дихлорэтане добавляют водный раствор 1 г (0,019 моль) бикарбоната...
Всесрю. эд патентв9″тшг1и
Номер патента: 368275
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Близню, Кирилина, Стрельцов
МПК: C07C 157/00, C07F 9/40
Метки: всесрю, патентв9"тшг1и
...1 час при комнатной температуре и 2 час при ЗО 40 - 45 С, после чего отгоняют растворитель и368275 Таблица Вычислено, ОЕ Найдено, % формула С 1 зН 223 гОР 25 ч С,Н ИгОчгг 5 з С 1 еНгеМ 2 Оч Р 2 Бз 28,79 21,71 6,30 14,13 14,11 6,39 6,43 1,6315 1,5710 Метил То же 13,97 14,02 Бензил Метил Бензил То же 29,0 6,35 Этил 21,76 13,13 12,79 20,49 26,31 6,07 5,86 5,95 1,5650 1,6080 13,20 20,41 12,71 26,40 БутилБутилЭтилБутил С,е НгаХг О ьРг Бч С,.Н 22 М 20, Рг 5 С 1 з НгеИгОРгз то Нг ХгОРг 5; 5,75 14,58 22,29 6,71 0 1,5805 6,55 14,50 22,40 фенил фенил Метил Бензил То же 13,72 6,23 7,18 20,87 24,51 6,15 1,5720 1,5480 13,60 21,0 15,70 24,40 15,66 Этил 7,10 Этил 13,27 12,31 20,27 19,33 6,11 То же 1,5780 1,5620 5,95 13,20 5,60 12 40 ЭтилБутил 20,40...
Предыдущий патент: Три -1-метил-2, 4-диоксациклогексил этилфосфит как стабилизатор резин на основе непредельных каучуков
Следующий патент: Способ получения -азометиновых производных дигидротестолактама
Случайный патент: Устройство для уборки навоза