Способ получения ангидридов -алкоксивинилтиофосфоновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 397009
Авторы: Петров, Сулайманов, Хорхояну
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликОЛ ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(45) Дата опубликования описания 27.04.77(51) М. Кл.2 С 07 Р 9/38 Гасударственный комитет Совета Министров СССР оа делам изааретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДОВАЛКОКСИВИНИЛТИОФОСФОНОВЫХКИСЛОТ 1Предлагаемый способ получения 1 а -апкоксивинилтиофосфоновых кислот основан на известном способе получения ангидридов тиофосфоновых кислот контролируемых гидропизом дихлорангидридов с оответствующих фосфоновых киспот в среде инертного органического растворителя в присутствии акцептора хлористого водорода.Однако ангидриды р-алкоксивнилтиофосфоновых киспот получены не были и явпяктся 10 новыми. Они могут найти применение в качестве комллексообразователей и промежуточных продуктов для синтеза высокомолекулярных фосфорсодержащих соединений. Явилось неожиданным,что ангидриды Я -алкоксиалкил фосфоновых кислот при взаимодействии с замешенными фенолами образуют моноариловые эфиры-апкоксивинилтиопирофосфоновых кислот, которые обладают физиологической ытивностью, в то время как ангидриды других 2 О фосфоновых кислот при взаимодействии с фенодами образуют моноариловые эфиры фосфоновых кислот. Предлагаемый способ получения ангидридов 1 -апкоксивинилтиофосфоновых кислот заюпочвется в том, что ди хлорангидриды соответствующих фосфоновык кислот подвергают контролируемому гидролизу в среде инертного органического растворителя, например бензола, в присутствии акцептора хлористого водорода например пиридина.Дихпорвнгидрид и воду испопьзуют в стехиометрическом соотношении. 11 епевые продукты выделяют известными приемамг.Р р и м е р 1, Ангидрид-этоксивиниптиофосфоновой киспоты.К раствору 9,5 г (0,0463 г-моль) дихпорангидридв-токсивиниптиофосфоновой кислоты и 20 мл сухого пиридина в 40 мп абсопютного бензола прибавляют по каплям 0,83 г (0,0463 г-моль) воды. Реакционную массу перемешивают 2 час отфильтровывают хпоргидрат амина, раствор оставляют на ночь. Вновь выпавший осадок отдепяют, фипьтрат упвриввют в вакууме. О:та о ток выдерживают 2 час при 100-110 С 5-6 мм рт,ст. Получают ангидрид Г -этоксивиниптиофрфоновой киспоты, выход 96%, т,пп. 95-98 С. Ангидрид )Ь -этоксивиниптиофосфоновой кислоты - прозрачная, жептоватого цвета стекпообрвзная масса,397 ОООз4 .еч" -СУУ хорошо растворима в воде, спирте, хлороформе, пиридине, плохо в бензопе, диокса не, не растворима в эфире и четыреххлорцс том углероде,Найдено,%: 5 20,89; 20,89; Р 19,9720,21,Сн,о,в,Вычислено, %: 5 21,33 г 20,66,П р и м е р 2. Ангидрид-пропоксис -метилвинилтиофосфоновой кислоты,К раствору 11,70 г (0,15 г моль) дихлорангидрида-пропокси--метилвинилтиофосфоновой кислоты и 25 мл сухогопиридина в 50 мл абсолютного бензола прибавляют по каплям 0,9 г (0,05 г моль)воды, реакционную массу перемешиваютс2 час, осадок отделяют, фильтрат упариваокт при 100 С/20 мм рт ст., остаток выдерживают при 100-110 С/5 мм рт.ст. и 20получают ангидрид-пропокси- А -метилвинилтиофосфоновой кислоты, выход 97%. Найдено,%. Р 17,01 17,16; 8 17,32 ,40.с,н,орв,Вычислено, %. Р 17,31 Я 17,82 Ангидрид-пропокси- с -метилвинилтиофосфоновой кислоты - бесцветная прозрачнаяедва подвижная масса, хоро 1 по раст воримая в спирте, хлороформе и нерастворимая в петролейном эфире, четыреххлористом углероде. формула изобретения Способ получения ангидридов-алкоксивиниптиофосфоновь".х кислот, о т л и ч а ющ и й с я тем, что дихлорангидрид- алкоксивинилтиофосфоновой кислоты подверга ют контролируемому гидролизу в среде инертного органического растворителя, например бензопа, в присутствии акцептора хлористого водорода, например пиридина, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Составитель Л, КарунинаРедактор Н, Тимофеева Техред О, Луговая Корректор В, КуприяновЗаказ 895/79 Тираж 553 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4
СмотретьЗаявка
1403577, 14.02.1970
ПЕТРОВ К. А, ХОРХОЯНУ Л. В, СУЛАЙМАНОВ А. С
МПК / Метки
МПК: C07F 9/38
Метки: алкоксивинилтиофосфоновых, ангидридов, кислот
Опубликовано: 05.01.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-397009-sposob-polucheniya-angidridov-alkoksiviniltiofosfonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ангидридов -алкоксивинилтиофосфоновых кислот</a>
Способ получения 2-арил-4-алкил-1, 2, 4оксадиазолидиндионов 3, 5
Номер патента: 213883
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Баскаков, Покровска, Сусликова
МПК: C07D 271/07
Метки: 2-арил-4-алкил-1, 4оксадиазолидиндионов
...моле алкилизоцианата телем, например тят в инертном в присутствии ка аллического натр П р и м е р 1, 2-Фенил-метил,2,4-оксаиазолидиндион,5. К раствору 9,7 Способ состоит бамоил) -Х- карбоал мин обрабатывают количества (1; 2) лярным раствори спиртом, или кипя ском растворителе ских количеств ме алкилкардроксила. улярногоили по- водным органиче- талитичеия,числено, %: С 56,28; Н 4,19; К 14,5213883 Предмет изобретения Вычислено, %; С 47,66; Н 3,11; К 12,36;С 1 15,66,Способ получения 2-арнл-алкил,2,4-оксадиазолидипдионов,5 общей формулы 5 П р и м е р 3. 2-Фенил-этил,2,4-оксадиазолидиндион,5. В раствор 1 г (0,004 моль) О- (И-этилкарбамоил) - И-карбоизопропокси-М- фенилгидроксиламина в 10 мл сухого серного эфира вносят небольшой кусочек...
Способ получения смешанных ангидридов диэтиламидофосфористой и алкилметил(тио)-фосфоновой кислот
Номер патента: 276053
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Елисеенков, Пудовик, Серкина
МПК: C07F 9/02
Метки: алкилметил(тио)-фосфоновой, ангидридов, диэтиламидофосфористой, кислот, смешанных
...Р 18,87;МКр 92 04.В аналогичных условиях получены:Ангидрид бис-(диэтиламидо) -фосфористой ибутилметилтиофосфоновой кислотСН 3 (С 4 Н 90) Р (Ь) ОР (ХЕ 12) 2 (111), т. кип.100 - 101 С (0,001 мм рт. ст.); и р 1,4875;А 1,01805.Найдено, %: Р 17,96; 5 9,46; МК р 96,86,С 13 Н 3202 Р 25 И 2.Вычислено, %: Р 18,12; 3 9,35; МКр 96,66.Выход 81,5% от теоретического.Ангидрид бис-(диэтиламидо)-фосфористой иизопропилметилфосфоновой кислотСН 3 (СзН 10-изо) Р (0) ОР (ХЕ 12) 2 (1 Ъ); т. кип.90 - 92 С (0,005 лл рт. ст.); и р 1,4597;с 14 1,0135.Найдено, %: С 45,81; Н 9,75; Р 19,73;МКр 84,30.С 12 НЗООЗР 2 М 2.Вычислено, %; С 46,14; Н 9,61; Р 19,85;МКр 84,55.Выход 82,1% от теоретического.Ангидрид изопропил- (диэтиламидо) -фосфористой и...
Способ получения ангидридов р-алкоксивинил-фосфоновых кислот
Номер патента: 279615
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Григоренко, Джундубаев, Петров, Сулайманов, Хорхо
МПК: C07F 9/38
Метки: ангидридов, кислот, р-алкоксивинил-фосфоновых
...при помощи акцепторов 2 хлористого водорода.П р и м е р. Ангидрид р-этоксивинилфосфоновой кислоты.К 8,8 г (0,046 г моль) дихлорангидрида Р-этоксивинилфосфоновой кислоты, растворен ного в 50 мл сухого толуола, прибавляют по каплям при 20 С и перемешивании 0,828 г (0,046 г моль) воды. Через 20 - 30 мин реакционную массу защищают от влаги воздуха, нагревают 2 час до квпения в токе сухого азо та, растворитель отгоняют, и остаток выдерживают 2 час при 80 - 100 С/2 - 3 мм рт. ст. Получают ангидрид р-этокспвинилфосфоновой ,кислоты, выход 96 - 97%, т. пл, 74 - 77 С,Найдено, %: Р 22,98; 22,82,СН,ОвР.Вычислено, %. Р 23,13.К раствору 7,2 г (0,038 г моль) дихлорангидрида Р-этоксивинилфосфоновой кислоты и 6 г (0,076 г моль) сухого пиридина,в 100...
Способ получения ангидрида (—)(цис-1, 2-эпоксипропил) фосфоновой кислоты
Номер патента: 327686
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Рэймонд, Соединенные
МПК: C07F 9/40
Метки: 2-эпоксипропил, ангидрида, кислоты, фосфоновой, цис-1
...способ получения ангидрида ( в ) (цис,2-эпоксипропил)-фосфоновой кислоты заключается в том, что дикалиевую или динатриевую соль ( в ) (цис,2-эпоксипропил)-фосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с ангидридом низшей карбоновой кислоты, например уксусным ангидридом, Процесс ведут в среде инертного органическото растворителя, например эфира, тетрагидрофурана, бензола или толуола, при температу ре 25 в 1 С, предпочтительно при температуре 50 - 75 С.Целевые продукты выделяют известнымиприемами.П р и м е р. 9,2 г динатрий-( - ) (цис,2- 10 эпоксипропил) -фосфоната суспендируют в75 мл уксусного ангидрида. Суспензию размешивают при 75 С в течение 2 - 2,5 час, охлаждают до 25 С, смешивают с 500 мл эфира, фильтруют....
Способ количественного определения органических кислот или их ангидридов
Номер патента: 694809
Опубликовано: 30.10.1979
Авторы: Бебих, Вандыш, Ширкин, Шклюдов
МПК: G01N 31/16
Метки: ангидридов, кислот, количественного, органических
...потенциометричсское тцтрование0,1 и. раствором КОН в пропиловом спирте,Найдено 99,5 О/, основного вещества.П р и м е р 3. 1-1 авеску 0,1 г (110-4 г моль) технического алкенцля 1 ггарного апп(дрида растворяют в 15 мл гексана, добавляют 14 мл пропилового спирта(процентцое соотношение 57: 40 соответственно), 1 мл воды и проводят потенциометрическое титрованис 0,1 и. растворомКОН в пропиловом спирте.Найдено 95,5 О/о основного всщества,Пример 4. Навеску 00330 г (110 4 г моль) технической алкилбензолсульфокцслоты растворяют в 1 мл воды,добавляют 15 мл пропилового спирта,15 мл гексаца (процентое соотношение40: 57 соответственно) и проводят потеициомстричсское тцтровацис 0,1 н. растворомгидроокцсц калия в пропцловом спирте,1 айдено 94,2...
Предыдущий патент: Тиристор
Следующий патент: Перфузионный насос
Случайный патент: Мембранный нагнетатель для жидкостей и газов