Способ получения тиофосфорилсульфен -ациламидов

Номер патента: 541850

Авторы: Мельников, Торгашева, Хаскин

ZIP архив

Текст

(22) Заявлен ительное к ав вид-в 2912 75 (21) 230394 тем заявки-с присоеди асударвтвеикый квцитетСввета Микивтрвв СССР па делам изабретеиий 3) Прио е но 05.0 7. Ьюл(15) Да публикования описани 2) Авторы изобретен Б, А, Хаскин,1) Заявитель."Р ЯМК и фосфо И вобле .ие орт анических с собу получения -ациламидов об относится к хиединсний, а имгиофосфорилсулей формулы нно к с о, окисл рты в 0), Р Зин 1 к1теет ука 0 етственно.собы сложи циламидьОднако отв и спо муль где В - С. - С -алкил;К - С. - С -адкил или группа -СН=СНСООН, используемых для борьбы с вредителями сельскохозяйственных культурПри взаимодействии солей дитиофосфорной кислоты с М -галоиддиациламидами 11 или с-галоидамидами карбоновых кислот в среде органического растворителя 2 ) образуются тиофосфорилсульфен- И -диациламидьт или тиофосфорилсульфен- М С целью упрощения процесса предлагает я диалкокситиофосфорилсульфенамид обшейфо А. Торгашева и Н. Н, Мельнико где Й - как указано вь тывают ангидридом карбзновой обшеййормтды (ЯСО) О. ,где К итзан -ные выше значения,или ангидридом маленковой кислоты при20-150 С, желательно при 80-100 С.Целевые продукты выделяют обычнымиприемами с выходом 80-95%,Исходные диалкокситиофосфорилсульфенамиды с количественным выходом из них бпс-(диорганотиофосфорил)-дисульфидов и аммиака.Пример 1. Смесь 3,.0 г(0,0125 г-моль) диизопропокситиофосфорилсульфенамида и 2,0 г (0,02 г-моль)уксусного ангидрида выдерживают несколько минут на кипяшей водяной бане, выливают в воду, экстрагируют выделившееся масло эфиром, промывают экстракт водой, сушат над сульфатом магния, отгоняют эфири получают масло, которое ва холоду мед. ОРЬ сК 1 С-ОТЫ, О Л-с 1,:с;"; 4; щс;1".,г 1 ф Г)ИЯГ 1 Н, П Рс 1 11 Е 11 тГ,у Ъ;с1 Д 1 Л1 ЕК 1-1; И ЧЕсНО РРитгас ЛР 1 ЗУгс:" ВИКС Ц Дии"- РО - 0СитИОфОСфОРИЛСУЛЬфЕН -ЯПЕТИ 11 Я 1 ссИДЯ,цНсайДЕ 11 СЧ ";О. С 35,33; 35,40, Н бс 55;Р 1,54, 11,56:5 24,52; 2-"32,. С,Н, ИО., РВЬ 1 численоцо. С 35,41, :Н 6.6 сс:32360,ИК-спектрс скс: 650 и 810 (.Ъ1710 (кярбонил) с 3420 ( И Н).ПМР-СПЕКТР с СЗ.с С М ), М.1 с 1.; 1 с.",1 гСУб - Ет сМЕТИ 11 Ь 11 1 К ПРОТОНОВ ИЗГ - .Сгц 1 с с сСс 1 Нс чртс сс с 1 с с 1,1 сгпротонов СОСН ) с 4 с 62 (СИНГ 11 ет мотино".Вых лротсч 10 в изо-С Н 3 (,и 6,1 сц, Ии 7КИтегряльг 1 ь 1 с интенсивности соотвс тству;о. НИС;1 У ПРОТО 1013 Б КЯ.СДО 1 с 1 (,"Я 1 КЦР.01 Жс 11 НО:,ГРУППЕ.Р И М Е Р сс ЛНЯЛл 1 с 1 ссисо ПО 11 Угс,1 из 2, ). , 0,0. Г - мос 1 ь; с 1 иэтокс 1;1 иод 1 ОСфОрИЛСуЛЬЙЕПЯМИДЯ . 2, .ОГ 1 с 0 02 Г-:;ОЛЬ) уксус 11 ОГО ВР 1 ГР 1 дсрисдя 110 сВРс 1 я 1 ОТ 2, 3,Г( гяцЕ 1 ИияссР 111 Я 1 Ч - с 4 С)ЗНгс с гнъ с,/,гсз с ЬР о,Р Х 4,2.:4 с, 5:,БВ 1 НР 1 глено оР, С 31. 7 Н 63,.1 О;526 с 22.Н р и м е О сс, Кяс В 11 римереИЗ .с,э Г 0,005 Ггиол 1 гИРО;с-оссг 11 тиог.;Оггсфорилсульфенамидв и ,0 . (0,01, =-мо, ь,УКСУСНОГО ЯН 1 ДДРИДЯ ПОЛ сссна 1 ОТ:С,2 Г с.О,с 1г г." .,1.дИОутОКСИТИОфоосрОрИЛСульфЕН - Р. =Я 11 ЕТИЛсяМИдся, Т,ПЛ. 33-ф. 5.-Я 1. е О, о:;: С 37.02. 370,62,Л.Ь 1, РСЗ, гс- , гс2 с сс 5 гд 1 ,н Г гсг)д 2Гс 1 р И;д Е р 4, Рс. ОЯГТВО Оу с,.с с О0 03 25 с .МОЛЬс дсл 1 гсОПООПГсгг-с-ИОг)- сс 1зилсульфеия 1 ида В 15 мл абсолготноссбензоля пр 11 бав 11 я 1 от раствор 1,2 Г-.Ви темпеваггрс кипен 1":и бензоча. РаствсРИТЕЛЬ ОТГОНИОт ВЬ 1 ЛИВЯ 1 СГГ ОСТЯТОК В ВЭ. с1 р 1 сЛ 1 Тр.сс 1 ог И ПС г ссс 1 Я 1 ОТ сГ сс Вс с со 1г,М -3-КЯГбОКС 11 ЧрОПЕН"-.=.-.01 с.-:.-ИЛДИИсЗОГГЕО=.1 -с гссс "с сс 11 ссргс весссг 1 г)тс ЛГ уг 1 г 1 сгигсс 1 ИДР " .Нсс .с . 41 25.1"ст,рсфсрсМ+ ЕКСЯН с,Р 1. 3 Р 109. ЯО; Ь 20,27 с"З с1: И " С:с т -М, ГГг ПЧОЦЕСС ППОВОДЧг Ггесс 1 -;0.-1 с 1 . сос,с 1,1ьотгоы, РРКР 1 ИРссс 1 ОР 1 с 1 ЯЦ 11 И ггРИНИТЬ 1 Е ВО ВНИ=:1 с 1 Р 1", С ГСИ ЕКСЛЕРТИ 1(

Смотреть

Заявка

2303940, 29.12.1975

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Р-6225

ХАСКИН БОРИС АБРАМОВИЧ, ТОРГАШЕВА НИНА АЛЕКСАНДРОВНА, МЕЛЬНИКОВ НИКОЛАЙ НИКОЛАЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07F 9/06

Метки: ациламидов, тио)фосфорилсульфен

Опубликовано: 05.01.1977

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-541850-sposob-polucheniya-tiofosforilsulfen-acilamidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тиофосфорилсульфен -ациламидов</a>

Похожие патенты