Способ получения тиофосфорилсульфен -ациламидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(22) Заявлен ительное к ав вид-в 2912 75 (21) 230394 тем заявки-с присоеди асударвтвеикый квцитетСввета Микивтрвв СССР па делам изабретеиий 3) Прио е но 05.0 7. Ьюл(15) Да публикования описани 2) Авторы изобретен Б, А, Хаскин,1) Заявитель."Р ЯМК и фосфо И вобле .ие орт анических с собу получения -ациламидов об относится к хиединсний, а имгиофосфорилсулей формулы нно к с о, окисл рты в 0), Р Зин 1 к1теет ука 0 етственно.собы сложи циламидьОднако отв и спо муль где В - С. - С -алкил;К - С. - С -адкил или группа -СН=СНСООН, используемых для борьбы с вредителями сельскохозяйственных культурПри взаимодействии солей дитиофосфорной кислоты с М -галоиддиациламидами 11 или с-галоидамидами карбоновых кислот в среде органического растворителя 2 ) образуются тиофосфорилсульфен- И -диациламидьт или тиофосфорилсульфен- М С целью упрощения процесса предлагает я диалкокситиофосфорилсульфенамид обшейфо А. Торгашева и Н. Н, Мельнико где Й - как указано вь тывают ангидридом карбзновой обшеййормтды (ЯСО) О. ,где К итзан -ные выше значения,или ангидридом маленковой кислоты при20-150 С, желательно при 80-100 С.Целевые продукты выделяют обычнымиприемами с выходом 80-95%,Исходные диалкокситиофосфорилсульфенамиды с количественным выходом из них бпс-(диорганотиофосфорил)-дисульфидов и аммиака.Пример 1. Смесь 3,.0 г(0,0125 г-моль) диизопропокситиофосфорилсульфенамида и 2,0 г (0,02 г-моль)уксусного ангидрида выдерживают несколько минут на кипяшей водяной бане, выливают в воду, экстрагируют выделившееся масло эфиром, промывают экстракт водой, сушат над сульфатом магния, отгоняют эфири получают масло, которое ва холоду мед. ОРЬ сК 1 С-ОТЫ, О Л-с 1,:с;"; 4; щс;1".,г 1 ф Г)ИЯГ 1 Н, П Рс 1 11 Е 11 тГ,у Ъ;с1 Д 1 Л1 ЕК 1-1; И ЧЕсНО РРитгас ЛР 1 ЗУгс:" ВИКС Ц Дии"- РО - 0СитИОфОСфОРИЛСУЛЬфЕН -ЯПЕТИ 11 Я 1 ссИДЯ,цНсайДЕ 11 СЧ ";О. С 35,33; 35,40, Н бс 55;Р 1,54, 11,56:5 24,52; 2-"32,. С,Н, ИО., РВЬ 1 численоцо. С 35,41, :Н 6.6 сс:32360,ИК-спектрс скс: 650 и 810 (.Ъ1710 (кярбонил) с 3420 ( И Н).ПМР-СПЕКТР с СЗ.с С М ), М.1 с 1.; 1 с.",1 гСУб - Ет сМЕТИ 11 Ь 11 1 К ПРОТОНОВ ИЗГ - .Сгц 1 с с сСс 1 Нс чртс сс с 1 с с 1,1 сгпротонов СОСН ) с 4 с 62 (СИНГ 11 ет мотино".Вых лротсч 10 в изо-С Н 3 (,и 6,1 сц, Ии 7КИтегряльг 1 ь 1 с интенсивности соотвс тству;о. НИС;1 У ПРОТО 1013 Б КЯ.СДО 1 с 1 (,"Я 1 КЦР.01 Жс 11 НО:,ГРУППЕ.Р И М Е Р сс ЛНЯЛл 1 с 1 ссисо ПО 11 Угс,1 из 2, ). , 0,0. Г - мос 1 ь; с 1 иэтокс 1;1 иод 1 ОСфОрИЛСуЛЬЙЕПЯМИДЯ . 2, .ОГ 1 с 0 02 Г-:;ОЛЬ) уксус 11 ОГО ВР 1 ГР 1 дсрисдя 110 сВРс 1 я 1 ОТ 2, 3,Г( гяцЕ 1 ИияссР 111 Я 1 Ч - с 4 С)ЗНгс с гнъ с,/,гсз с ЬР о,Р Х 4,2.:4 с, 5:,БВ 1 НР 1 глено оР, С 31. 7 Н 63,.1 О;526 с 22.Н р и м е О сс, Кяс В 11 римереИЗ .с,э Г 0,005 Ггиол 1 гИРО;с-оссг 11 тиог.;Оггсфорилсульфенамидв и ,0 . (0,01, =-мо, ь,УКСУСНОГО ЯН 1 ДДРИДЯ ПОЛ сссна 1 ОТ:С,2 Г с.О,с 1г г." .,1.дИОутОКСИТИОфоосрОрИЛСульфЕН - Р. =Я 11 ЕТИЛсяМИдся, Т,ПЛ. 33-ф. 5.-Я 1. е О, о:;: С 37.02. 370,62,Л.Ь 1, РСЗ, гс- , гс2 с сс 5 гд 1 ,н Г гсг)д 2Гс 1 р И;д Е р 4, Рс. ОЯГТВО Оу с,.с с О0 03 25 с .МОЛЬс дсл 1 гсОПООПГсгг-с-ИОг)- сс 1зилсульфеия 1 ида В 15 мл абсолготноссбензоля пр 11 бав 11 я 1 от раствор 1,2 Г-.Ви темпеваггрс кипен 1":и бензоча. РаствсРИТЕЛЬ ОТГОНИОт ВЬ 1 ЛИВЯ 1 СГГ ОСТЯТОК В ВЭ. с1 р 1 сЛ 1 Тр.сс 1 ог И ПС г ссс 1 Я 1 ОТ сГ сс Вс с со 1г,М -3-КЯГбОКС 11 ЧрОПЕН"-.=.-.01 с.-:.-ИЛДИИсЗОГГЕО=.1 -с гссс "с сс 11 ссргс весссг 1 г)тс ЛГ уг 1 г 1 сгигсс 1 ИДР " .Нсс .с . 41 25.1"ст,рсфсрсМ+ ЕКСЯН с,Р 1. 3 Р 109. ЯО; Ь 20,27 с"З с1: И " С:с т -М, ГГг ПЧОЦЕСС ППОВОДЧг Ггесс 1 -;0.-1 с 1 . сос,с 1,1ьотгоы, РРКР 1 ИРссс 1 ОР 1 с 1 ЯЦ 11 И ггРИНИТЬ 1 Е ВО ВНИ=:1 с 1 Р 1", С ГСИ ЕКСЛЕРТИ 1(
СмотретьЗаявка
2303940, 29.12.1975
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Р-6225
ХАСКИН БОРИС АБРАМОВИЧ, ТОРГАШЕВА НИНА АЛЕКСАНДРОВНА, МЕЛЬНИКОВ НИКОЛАЙ НИКОЛАЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/06
Метки: ациламидов, тио)фосфорилсульфен
Опубликовано: 05.01.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-541850-sposob-polucheniya-tiofosforilsulfen-acilamidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тиофосфорилсульфен -ациламидов</a>
Способ очистки жирных кислот таллового масла
Номер патента: 1305155
Опубликовано: 23.04.1987
Авторы: Бычков, Кошель, Морозова, Павлова, Родивилова, Соловьев, Филимонова, Чернова
МПК: C07C 51/493
Метки: жирных, кислот, масла, таллового
...19-25 проводятаналогично примеру 18, поэтому основные характеристики сведены в табл. 3.Как видно из приведенных в табл. 3данных, кислотное число и выход метиловых эфиров ЖКТМ стабилизируетсяпри достижении концентрации и -ТСК 37.Дальнейшее, увеличение количества катализатора (примеры 22-25) не приводит к повышению кислотного числаниже 10 мг КОН/г, так как это значение соответствует не вступившим вреакцию смоляным кислотам, которые навторой стадии будут подвергнуты нейтрализации водным раствором КОН(примеры 31-36, табл. 4).Уменьшение концентрации и -ТСКуменьшает степень превращения жирныхкислот в эфиры и соответственно увеличивает кислотное число, что недопустимо.На основании приведенных примеров граничным интервалом осуществления процесса...
Способ выделения метилолеата из смеси метиловых эфиров жирных кислот оливкового масла
Номер патента: 1162785
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Кадочникова, Ушкалова
МПК: C07C 67/52, C07C 69/58
Метки: выделения, жирных, кислот, масла, метиловых, метилолеата, оливкового, смеси, эфиров
...образовавшийся осадок отфильтровывают,промывают 100 мл метанола, насыщеноного мочевиной, при -5 С. Массовоеотношение смесь эфиров:мочевина:метанол 1:5:15,8,Осадок от второй кристаллизацииразлагают горячей водой, исчерпывающе экстрагируют петролейным эфиром.Полноту экстракции контролируютметодом тонкослойной хроматографии.Экстракт промывают водой, сушатсульфатом натрия и отгоняют петролейный эфир на роторном испарителеопри 30 С. Остаток представляет собойметилолеат 98%-ной чистоты по даннымГЖХ, выход 21-22 г (35-36,6%),П р и м е р 2Способ осуществляют аналогично примеру 1.Первая кристаллизация. растворяют113 г мочевины в 1000 мл метанолапри нагревании на водяной бане и постоянном перемешивании, затем добавляют 100 г смеси метиловых...
Способ получения аммонийной соли сульфоэфира дигликольамида жирных кислот кокосового масла
Номер патента: 239158
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Иностранец, Франци
МПК: C11D 1/28
Метки: аммонийной, дигликольамида, жирных, кислот, кокосового, масла, соли, сульфоэфира
...н посредственно в водномРеакцией вытеснения аммиака нагревании можно также получать соли амина, в частности алкиламина, и в необходимом случае соли щелочных или щелочноземсльных металлов;б) используя серную кислоту. В этом слмчае серную кислоту медленно добявляот и расплавлс ному амиду, находящемуся в интенсивно работающей мешалке. Сульфирующий агент применяют в 1005-нов избытке; можно увеличивать текучесть реакционной среды, добавляя растворитель. Убедившись в окончании реакции с помощью растворения в водной среде, продукт сульфирования нейтрализуют, вы239158 Предмет изобретения Составитель М. Г, Золотарева Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А, Камышникова Корректор Н. И. ШапошниковаЗаказ 16497 Тираж 480 Подписное1 ЦИИПИ Комитета по делам...
Способ получения диметиловых эфиров димерных жирных кислот таллового масла
Номер патента: 1395647
Опубликовано: 15.05.1988
Авторы: Бычков, Кошель, Морозова, Павлова, Родивилова, Соловьев, Филимонова
МПК: C09F 7/06
Метки: димерных, диметиловых, жирных, кислот, масла, таллового, эфиров
...занимает объем 0,45;0,68= = 0,66 м или 660 л, При самой низкой объемной скорости подачи сырья (пример 2) О,1 л на 1 л катализатора (или равноценно на 1 л рабочего объема реактора) в 1 ч за 1 ч работы чепоказателей, приведенных в табл.3, значения кислотного числа и числа омыления для продуктов, полученных впримерах 10, 11, 16 и 17, показатели 5для эфиров димерных кислот в значительной степени ухудшаются.Таким образом, предлагаемый способ получения диметиловых эфиров димерных жирных кислот таллового маслапо сравнению с известным способом позволяет заменить дорогостоящий цеолитсодержащий катализатор с добавками редкоземельных элементов на более 15 дешевый и технологичный промьппленныйшариковый алюмосиликатный катализатор АС; понизить...
Способ получения жирных кислот, пригодных для стеаринового производства, путем расщепления сульфированного хлопкового масла
Номер патента: 10947
Опубликовано: 30.09.1929
Автор: Баг
МПК: C11C 1/00
Метки: жирных, кислот, масла, пригодных, производства, путем, расщепления, стеаринового, сульфированного, хлопкового
...подвергнуто через нагретую массу продувают воздух интенсивной сульфурации при одновре- и одновременно приливают к ней постеменном продувании нерез него воздуха,пенно 240 ю купоросного, масла. После/дает при расщеплении смесь жирных кис- . семичасового п 1 одувания воздуха горялот, которая, после обычной перегонки чая жировая масса смешивается с 1500 ю с водяным паром, представляет собою воды и разваривается отрытым паром до продукт настолько твердый (точка засты- тех пор, пока степень расщепления не вания около 42), что он в стеариновом достигнет 91 - 93%. Затем жирные киспроизводстве может с успехом заменять лоты высушиваются нагреванием и дежирные кислоты, получаемые из дорогого стиллиоуются из медного дестиллационговяжьего сала, или...